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CT
Une petite partie de ce mélange, placée en un point du mélange chromate de potassium et aluminium, peut être enflammée par la flamme d’un chalumeau à oxygène, et la réaction est amorcée.
Ici, la flamme d’un bec de Bunsen ne suffit pas.
3° Si, dans la réaction citée plus haut, on remplace l'aluminium par le magnésium, on a :.
CrOK? + 4Mg = K2 + Cr -E 4 MgO
Ce mélange s’enflamme sous l'influence de la flamme d’un bec de Bunsen ; chauffé dans un tube en verre, 1l est porté à l’incandescence au moment où le verre commence à se ramollir. Ce mélange amorce très bien la réaction.
4 En mélangeant 2 gr. 50 d'aluminium, et 10 gr. de peroxyde de baryum on a également une très bonne amorce.
VITESSE DE PROPAGATION DE LA RÉACTION. — La réaction amorcée, la vitesse de propagation dépend de la chaleur dégagée dans la réaction. On réglera dans chaque cas la vitesse de la réaction en prenant de l'aluminium plus ou moins fin, et aussi en réalisant le mélange d'aluminium et chromate plus ou moins intime.
Le magnésium agit sur les chromates plus rapidement que l'aluminium et étant plus volatil que ce dernier, les réactions qu'il donne sont aussi plus souvent explosives.
M. O. — Théoriquement nous pouvons poser la réaction :
3 CrOtBa + 8 Al — 3 Cr + 3Ba + 4 A1OS
En considérant les poids moléculaires, nous
prenons ,
Chromate de baryum . . 75 gr: 9 AlUMIMUMS SEE IP ETES
Nous mélangeons au mortier les deux poudres etun peu de ce mélange est disposé sur un têt à gaz. Nous amorçons avec un peu de magnésium en limaille, et celui-ci à l’incandescence,la masse brûle rapidement.
Dans un creuset en terre réfractaire, nous avons mis une vingtaine de grammes du mélange, et nous avons amorcé la réaction. Immédiatement toute la masse est portée à l’incandescence, et le creuset rougit à la partie inférieure. À ce moment nous projetons dans le creuset et par intervalles rapprochés de petites quantités de mélange.
Le creuset entièrement rouge contient alors un mélange tout entier incandescent.
On laisse refroidir, et il est ensuite très facile de séparer la masse métallique du creuset ; à la partie supérieure de ce dernier, et sur ses parois, se trouve la plus grande partie de l’alumine et de la baryte formées dans la réaction ; à la partie inférieure, et au centre de la masse, s'est rassemblée la partie métallique, ayant encore de la ressemblance avec une scorte, mais qu on brise déjà difficilement. En la brisant violemment, on peut séparer des globules parsemés dans la masse et de grosseurs différentes ; ces globules, ternes à la partie extérieure, se brisent avec difficulté et présentent une cassure d’un bel éclat métallique.
Cette constatation nous indique que certains points seulement du mélange ont atteint une température suffisante pour fondre les métaux formés dans la réaction; et ceci n'a rien qui doive nous étonner si nous nous souvenons que MM. Matignon et Hélouis indiquent qu'il faut opérer au moins avec 500 gr. de mélange pour porter à fusion les culots obtenus, séparer ainsi nettement les métaux du corindon; et nous n'avons opéré, ici, que sur 90 grammes.
Ilest certain donc que si l’on opérait sur de plus grandes quantités de mélange, on obtiendrait comme dans la préparation du chrome et du manganèse de Goldschmidt, un culot métallique très solide, tout réuni à la partie inférieure, tandis que l’alumine fondue formerait une croûte compacte à la partie supérieure du creuset.
Un de ces globules, attaqué par de l'acide chlorhydrique, dégage d’abord de l'hydrogène, et le dégagement terminé, on constate que le reste du globule est recouvert d’une couche poussiéreuse et noiràtre. En frottant le globule contre les parois de la capsule, on arrive à le dissoudre complètement, à part la partie ténue, insoluble qui empêchait l'attaque.
Dans ces conditions la dissolution est très longue, tandis qu’elle est rapide si on prend la précaution de pulvériser le globule.
La partie colorée, insoluble dans l’acide chlorhydrique, ne se dissout ni dans l’acide azotique,ni dans l’eau régale. Fondue au chalumeau, avec un peu de carbonate de soude et d’azotate de soude, on obtient
ro
une masse jaune où il est facile de caractériser l’acide
chromique.
ANALYSE DES GLOBULES MÉTALLIQUES. — Plusieurs globules sont brisés d'abord grossièrement au marteau, puis le tout est mis dans un mortier en agate, et pulvérisé très finement. On prélève 0 gr. 50 très exactement de la partie pulvérisée, on porte ces 0 gr. 50 dans une capsule en porcelaine, on les traite par un excès d'acide chlorhydrique; l'attaque se produit etau bout de deux heures en s'aidant légèrement de la chaleur, on a une solution verte, il reste au fond de la capsule un léger résidu coloré.
Le Résidu. — Ce résidu recueilli sur un filtre double lavé soigneusement, desséché et pesé donne comme poids 0 gr.031.
Ilest porté dans une capsule en platine, où le filtre est brûlé et calciné ; on ajoute au résidu 0 gr.10 d'azotate de potasse et 0 gr. 20 de carbonate de soude pur. On fond; on traite la masse fondue par l’eau bouillante ; on fait passer le tout du creuset en platine dans une capsule en porcelaine; on ajoute 4 à 5 grammes de chlorate de potasse, on sursature faiblement avec de l'acide chlorhydrique ; on évapore à consistance sirupeuse en ajoutant par petites portions du chlorate de potasse pour chasser tout l'acide chlorhydrique libre. On étend alors avec de l’eau. (Si l’on n'évaporait pas ici, en présence d'acide chlorhydrique et de chlorate de potasse, une partie de l'acide chromique serait réduite par l'acide azoteux