DÉCROISSANCE DES CRISTAUX D’ALUMINIUM PAR ATTAQUE CHIMIQUE

La seconde hypothèse que nous proposons pour interpréter la formation des structures apparentes est plus chimique, elle s'inspire de la théorie de STRANSKI sur la croissance des cristaux et la formation des figures de corrosion. Cette théorie suppose que la dissolution préférentielle du cristal se fait parallèlement aux plans 001!, par formation de facettes microscopiques ou submicroscopiques, comme nous allons le montrer. Elle n'exclut d’ailleurs pas entièrement l’hypothèse des défauts de perfection du réseau, car les sillons seraient analogues à des figures de corrosion en lignes serrées et régulières. De même que de nombreux auteurs sont d'avis que les figures de corrosion sont un aspect sensible des dislocations [22], il n’est pas interdit de penser que les défauts d’arrangement constatés dans les sillons sont un effet indirect des défauts individuels ou des rassemblements des défauts du réseau.

En effet, on peut constater sur un grand nombre de figures des défauts dans la continuité des sillons qui rappellent le schéma proposé par BURGERS pour les dislocationscons [Evo fig. 3,15, 6/#7rett2):

Si l’on considérait le cristal non plus en tant que réseau à trois dimensions mais, ainsi que l’a proposé BARNES [24], comme un ensemble de paquets de plans }001!, analogue à un jeu de cartes, les défauts constatés dans larrangement des sillons apparaîtraient comme des dislocations exprimées en termes de plans ;001!. Dans ce sens, une statistique sommaire effectuée sur les figures que nous avons montrées nous à donné un nombre de défauts variant de 0,9 à 1,4. 10$ par centimètre carré, ce qui n’est pas tellement éloigné des chiffres donnés par Gay, Hirscn et KELLY pour le nombre de dislocations dans un cristal d'aluminium non écroui [25].

Cependant, indépendamment de toute spéculation, nous admettons que le bain de polissage électrolytique agit comme agent de corrosion favorisant la formation de faces parallèles à }001! au même titre que l'acide chlorhydrique lors de la formation des figures de corrosion. Cependant, ici les facettes sont à une échelle si faible qu'elles sont invisibles au microscope ordinaire et ne sont décelées que par le microscope électronique dans les cas favorables.

Il est cependant nécessaire de faire une analyse plus approfondie du mécanisme de l’attaque en fonction de l'orientation du plan de surface du cristal, comme cela est suggéré naturellement par les figures du chapitre premier.

on

Nous commencerons dans le cas de la surface dont le pôle est proche de (101), car il est favorable à l'apparition d’une structure apparente simple. En effet, les deux familles de plans (100) et (001) qui forment les côtés des sillons, émergent de la surface et se coupent suivant des lignes parallèles à celle-ci; dans ce cas, le relief est maximum.

La figure 19 schématise l'aspect de surface suivant une coupe perpendiculaire à l'axe [010] (fig. 19 a) et en perspective (fig. 19 b).

Surface apparente (101)

(a) Coupe L à /'axe [010]

Il faut cependant tenir compte de l'aspect arrondi des sillons qui sont moins nets que les figures de corrosion dues à l'acide chlorhydrique. Deux faits peuvent concourir à cet aspect

1° les figures de corrosion ont des dimensions relativement grandes par rapport à l'épaisseur de la couche d'oxyde qui sert de réplique, d’où leur aspect très contrasté. La couche d'oxydation anodique que nous utilisons comme réplique à une épaisseur qui varie, suivant la tension sous laquelle elle a été préparée, entre 250 et 500 À pour des tensions comprises entre 20 et 30 V. Nous utilisons en général 22 V, ce qui correspond à une épaisseur de 300 À. Pour des sillons espacés en moyenne de 1 000 À, ja largeur

Couche d'oxyde

ur

AOGEE

d'une facetle est ses — 700 À: la hauteur du relief serait de 500 À; en admettant que les arêtes soient vives, on a l'aspect de la figure 20, pour une coupe perpendiculaire à l’axe [010]. On voit que dans ces conditions, l'épaisseur de la réplique n’est pas négligeable devant la hauteur du relief qu’elle doit reproduire et que le contraste sera moins bon que dans le cas d’une figure de corrosion qui a des dimensions variant de 0,5 à plusieurs microns et pour lesquelles on a l’aspect de la figure 21, schéma pour lequel

la figure de corrosion a 1 u de côté.

L'épaisseur de la réplique est très petite devant les dimensions du relief épousé et, dans ce cas, les moindres détails de structure sont reproduits;

20 de plus, les arêtes en saillie ne sont sans doute pas vives mais émoussées par un effet de pointe dû au champ électrique lors du polissage électrolytique et la vraie représentation en coupe perpendiculaire à l’axe [010] est probablement celle de la figure 22, où seule l’arête en creux est nette et donne l’impression du relief.

Lorsqu'on considère les surfaces dont les pôles sont sur la zone d’axe [010], entre (101) et (001), au fur et à mesure qu'on s'éloigne de (101), la face (001) se couche de plus en plus sur le plan de surface et le relief total diminue (fig. 23). Les sillons sont plus difficiles à déceler, on a souvent recours à un artifice qui consiste à incliner le porte-objet dans le tube du microscope, de part et d’autre de la position habituelle perpendiculaire au faisceau d'électrons. Cet artifice est l'équivalent en microscopie électronique de l'éclairage oblique en microscopie ordinaire. Lorsqu'on a fait des figures de corrosion pour repérer l'orientation du plan de surface il faut, pour avoir des résultats corrects, présenter le plan de la réplique perpendiculairement au faisceau d'électrons; si les sillons sont peu visibles dans cette position, on prend un second cliché sous un angle * mettant nettement les sillons en évidence, mais cette fois on ne tient pas compte de l'aspect des figures de corrosion qui est une projection orthogonale des premières sur un plan faisant un angle «x avec le plan perpendiculaire au faisceau des électrons (fig. 24 et 25).

Pour la surface dont le pôle est proche de (001), la dissolution se produit pratiquement parallèlement à la surface existante et, à moins d'hétérogénéité de composition, la surface est lisse.

Pour les surfaces dont les orientations se déduisent de celle de la zone (101) et (001) par rotation autour de l'axe [100], l'émergence des plans (001) et (100) se fait suivant deux directions distinctes, mais les sillons sont parallèles à la famille de plans qui est le plus inclinée sur la normale au plan de surface (fig. 26). Cependant, lorsque ces deux familles de plans sont également inclinées sur la normale, ce qui a lieu pour les pôles de surface situés sur la zone d’axe [101] entre (101) et (111), au hasard de faibles ondulations de surface, c'est l’une et l'autre des directions d'émergence qui est choisie par les sillons (fig. 7 et 12).

Enfin, lorsqu'on se rapproche du pôle (111) et pour une région assez large autour de ce pôle, le troisième plan émergent (010) vient interférer à son tour; on ne distingue plus alors de direction d’allongement et les figures de dissolution qui devraient théoriquement se présenter comme de petites pyramides à base triangulaire, ont un aspect de cône émoussé du fait de l’arrondi des arêtes au sommet.

Fig. 24, — Plage présentant une struture fine peu visible sur l'aluminium pur

Fig. 25. — Même place que sur la figure 24, mais après une rotation de 18° du porte-objet autour de son axe. La structure fine est alors parfaitement visible. Les figures de corrosion n'ont plus la forme qui correspond au plan de surface de l'échantillon