CD
une Masse cristalline qui à été privée de l’excès d'acide par agitation avec lPCther et purifiée par plusieurs cristallisations dans l’eau.
L'antimoniothiolactate de sodium se présente sous la forme d’aiguilles incolores, solubles dans l’eau froide sans dissociation, insolubles dans les principaux solvants organiques. Sa solution aqueuse précipite directement par l'HS et par les alcalis; il donne les réactions colorées de l'acide antimoniothiolactique: avec le nitrôpruSsiate de soude, coloration violette; avec CISFe?, SO{Ca, nitrate de cobalt: mêmes colorations que l'acide correspondant.”
Dans cet émétique nous avons dosé:
1° l’antimoine, par la méthode habituelle. Pour 0,100 de produit il nous a fallu 5,70 ce d’iode N/10: 5,70 . 6,088 . 1000 — 34,6%
ce qui correspond bien à la formule brute (CH*CHSCOO)? SbNa.
| trouvé | théorique
AAUMIOME MP 34,6% 345%
Nous pouvons done admettre la formule:
CH3— CHS —COO Na Sb CH3—CHS--CO0 analogue à celle de Fantimoniothioglycolate de sodium.
C) Influence de la concentration sur la fixation de Sb?0*.
Afin de déterminer l'influence de la concentration de la solution d'acide thiolactique, nous avons répété la même expérience avec une solution N/2 en nous placant dans Îles mêmes conditions. Nous sommes arrivé aux résultats su:vants:
mm
CC NaOH N/2 ajoutés CC d’iode N/10 employés 10 18,25 9,5 18,50 9 18,95 8 19,30 6 22,85 5 24,9 3 24,6 2 25,3 0 25,5
Nous avons pu déduire la courbe représentée par la figure 9. La fixation par le mélange équimoléculaire d’acide
mmars Sé fixe par TO crrs Hide V3
tr —- ——t —— — — = -- ! !
| | | I ! | i [ ! | = = = + — mm 4 — = = — I ' | | l { | + — = — = = — — !
AA déére
Figure 9
Antimoniothiolactate de sodium
Grossissement X 10
red, ) HAT mt ll ,
et de sel est toujours très -élevée mais elle ne constitue pas un maximum — la courbe continue à s'élever dans la région correspondant aux fortes acidités. La différence de fixation est de l’ordre de 2,5%. Signalons qu’en solution N/2 nous avons pu observer une légère décomposition de l'acide ou de son sel; il s’est toujours formé dans le ballon un dépoi de trisulfure d’antimoine surtout en solution très acide.
D) Fixation de SB?2O3 sur l'acide, thiolactique en fonction de la température. , Nous avons fait réagir à des températures différentes le mélange:
Acrdetiolactique N/10. 10Ec IRON AGE, SE RS SP CUT 20 cc SO id PE nr noue let
et dosé l’antimoine fixé sur 5 ce de filtrat par la méthode habituelle; nous sommes ainsi arrivé aux résultats suivants:
Températures du liquide | lode N/19 employé 215 4,75 539 4,90 269! 5,10 core 5,20
Même à la température ordinaire ïl y a fixation de l’oxyde d'antimoine. La différence entre les fixations minima et maxima est de 11% environ. La température du bainmarie bouillant est donc la plus avantageuse. En portant en abcisses les températures, et en ordonnées la quantité de Sb203 fixée, nous avons pu obtenir la courbe représentée par la figure 6 (la même que pour l’acide thioglycolique).
E) Fixation de Sb?0# sur l'acide thiolactique en fonction du temps.
Dans les expériences précédentes, nous avons maintenu l’'anhydride antimonieux en contact de la solution d'acide thiolactique pendant deux heures, comme nous l’avions fait dans le cas de l’acide thioglycolique pour déterminer lin-
M 70 er
fluence de la durée de la réaction, nous avons maintenu en contact dans l’appareil habituel le mélange suivant:
KeidémtiuolactiqueN/TOM PME 50 cm° LOS DE I MARNE RE 100 cm° SD OP LRU: SEINE MEL RERREUE D grs
et de temps en temps nous avons prélevé 5 cm° du liquide dans lequel nous avons dosé l’antimoine fixé. Nous sommes ainsi arrivé aux résultats suivants:
lode N/10 employé pour 5 Cm*
Fous | de fltrat 90 minutes 2,00 1 heure DA DURS 5,20 D 0 5,90 6 >» 5,60 19e 5,70 20 >» | 75 25 1 » 5,75
En portant en abcisses les temps et en ordonnées la quantité en mmgrs d’antimoine fixée par 5 cm° de filtrat (correspondant à 2,5 cm$ d'acide N/10), nous avons obtenu la courbe représentée par la figure 10, Elle montre que le maximum de fixation est atteint seulement au bout de 20 heures, mais le gain à partir de 2 heures n’est que de l’ordre de 10%.
Antimontothiolactate de Baryum.
Nous avons saturé 50 cc de solution d’acide thiolactique N/10 avec du carbonate de baryum en excès, nous avons filtré et le filtrat a été additionné de la même quantité d'acide N/10. Le mélange a été chauffé avec de l’anhydride antimonieux au bain-marie pendant 1 heure. Après filtration pour éliminer l'excès de Sb?05 et évaporation dans le vide, nous avons obtenu au bout de quelques jours une masse cristalline qui a été purifiée par lavage à l’éther, puis par recristallisations dans l’eau. Les cristaux se présentent sous forme d’aiguilles réunies en pinceaux; ils sont peu solubles
OL e4nBi4
