SOIEMAAU TOTALE RARE ER
Au bout de trois mois, le rendement total est de 8o ®, et l’on voit que la courbe est assez régulière.
En opérant de o à 69, je n’ai fait qu’un essai sur de petites quantités. I montre cependant que la production qui est ralentie reste assez constante, ce qui s'explique du fait que la concentration des réactifs décroît elle-même très lentement.
Le produit obtenu est difficilement soluble dans l'alcool même bouillant, à peu près insoluble dans l'alcool méthylique, insoluble dans l’éther et la ligroïne, soluble un peu dans le benzène.
Pour le purifier, on le dissout par petites fractions dans une grande quantité d'alcool bouillant que l’on fait servir plusieurs fois. Par refroidissement, il se dépose des aiguilles microscopiques, blanches. Le produit brut fond à 1629 environ et ce n’est qu'après deux cristallisations que son point de fusion reste parfaitement fixe. Il est alors de 1740.
Analyse : Substance = 0 ,1958 CO? = 0 ,6ov1 H20 = 01: 137 Substance — 0 ,3017 N = 12,3 130 sous 754 mm. Trouvé : C = 85,50 H=16 48 Ni 451717 Calculé pour C2H#ON-:C — 83,72 H —6,37 N — 4,65
Ce corps que l’on peut désigner sous le nom d’anilinobenzylacétophénone
CSH5— CH—CH?— CO—CSH:
CSH5— NH
avait déjà été préparé, comme 1l a été dit, par une tout autre méthode en partant de la benzalacétophénone (TamBor et Wipi, Ber. d. Chem. Ges., t. 31, 1898, p. 349). Comme différence, TamBor et WiLpt indiquent pour le point de fusion 1750 au lieu de 1740.
1. Action de l'acide sulfurique. — Le corps précédent se dissout dans l’acide sulfurique avec une coloration brune. Si l’on verse la solution dans l’eau froide, il se forme un précipité blanc cristallisé. Recueilli par filtration et séché, ce précipité se dissout facilement dans l’alcool méthylique chaud qui, par refroidissement, abandonne de longs prismes jaunes de benzalacétophénone. Ces prismes fondent à 589, exactement comme le corps obtenu en condensant directement l’acétophénone et la benzaldéhyde.
L’acide phosphorique et l’acide acétique cristallisable conduisent aux mêmes résultats.