MODIFICATION DE LA TECHNIQUE EN VUE D'UN DOSAGE PONDÉRAL DU MERCURE

La méthode reste la même dans son ensemble, seul diffère le procédé de dosage final du mercure.

La réduction s'effectue dans des conditions absolument analogues, mais dans un tube à centrifuge cônique très propre de 20 cm, préalablement taré, surmonté d’un réfrigérant, et dont le fond plonge dans la vapeur d’eau bouillante du bain-marie.

La réaction terminée, le tube est centrifugé 1/4 d’heure à 6.000 tours/minute. Le liquide surnageant est décanté à l’aide d’un siphon d’AMBaRp. Le précipité de mercure, sous forme de poudre gris foncé, exceptionnellement collecté en un seul globule, est lavé, par remise en suspension et centrifugation successives, avec trois fois 20 cm° d’eau distillée, puis 10 cm d’alcool et enfin 10 cmÿ d’éther.

Le culot obtenu après élimination de ce dernier liquide est séché par un léger courant d’air, laissé une heure dans un exsiccateur et pesé dans le tube à centrifuger. L’augmentation de poids représente le mercure de la prise d’essal.

Ne disposant que d’une balance au 1/10 de milligramme, nous sommes parti de prises d’essai renfermant environ 20 mg. de mercure, ce qui correspond à une

précision de 5 p. 1.000. Les erreurs que nous avons relevées ont oujours été de cet ordre de grandeur et il est vraisemblable que l'emploi d’un appareil plus sensible permettrait une approximation meilleure.

Nous avons dit précédemment qu’il y avait très souvent une fraction du mercure précipité à l’état de sulfure, mais, si nous nous reportons à l’étude de ce point (voir alcalinité du milieu), nous constatons que cette fraction n’excède jamais 1 p. 100 du mercure total, ce qui, pondéralement, se traduit par une erreur par excès de 1,6 p. 1.000 dans les cas les plus défavorables, négligeables vis-à-vis des autres erreurs d'expérience.

Il semblerait possible d’effectuer la réduction dans une fiole d'ERLENMEYER et de recueillir le mercure sur un petit filtre de verre fritté pour le peser, comme le fait Raus- CHER (133), maïs ici l’état presque toujours pulvérulent du métal réduit, dont une partie reste adhérente aux parois du récipient où s’effectue la réaction, rend impossible tout transvasement et oblige à effectuer la réduction dans le vase même où sera pesé le mercure.

Ce mode opératoire d’une précision légèrement inférieure à celle de la technique procédant par volumétrie, au moins dans les conditions d’appareillage dont nous disposons, se recommande malgré tout par sa simplicité accrue.

Voici quelques résultats obtenus comparativement avec les deux procédés :

: Méthode Méthode pondérale volumétrique Hg dans lessai (en mg.) He Hg retrouvé | Erreur % retrouvé Erreur % (en mg.) (en mg.) || L (NO.)Hg AN 022990 = 0307 722.6 + 0,53 C1.Hg 19197 | 21,31 — 0,28 | 21,5 + 0,6 SO Hg 19472 | 2484 | +048) 24,8 + 0,4 Mereurochr. 21,36 20,95 — ? 20,84 — 2,5 Neptal 38,64 38,14 ie 38 — 1,7