IV. — Salicylale neulre de strychnine
CREFÉREOE CEE OT (COOR)=272 580 strychnine0/,=—70,768 C'H6-0: 0/4, =29,231
1) HISTORIQUE. — J. MENLENHOFF (1), en étudiant l’activité optique du bore, a été conduit à l'obtention d'un boromonosalicylate de strychnine CHHSOSB, C2H22N20: ainsi que du salicylate de strychnine.
Cet auteur a préparé ce sel de la manière suivante :
Des quantités équivalente d’acide salicylique (0,69), de strychnine (1,67) et d’acide borique (0,31) ont été traitées dans une quantité d’eau suffisante (270 cc.) pour obtenir la même concentration en strychnine que lors de la préparation du borodisalicylate de strychnine. Dans ces conditions, il cristallisa une substance ne contenant pas de bore et identique au salicylate de strychnine.
Ce sel est dextrogyre. Son pouvoir rotatoire spécifique en solution chloroformique (0,3216 dans 20 cc. de CHCH) est : +20,60.
2) PRÉPARATION. — Ce sel a été obtenu par double décomposition entre le sulfate neutre de strychnine et le salicylate de sodium.
(1) J. MENLENHOFF, Zeitsch. fur anorg. und allgemein. Ch., t. CXLII, p. 373-382.
Dans une dssolation de 4 gr. 28 de sulfate neutre de strychnine dans 150 cc. d’eau distillée chaude on introduit une solution de 1 gr. 60 de salicylate de sodium dans 5 ce. d’eau tiède. On obtient ainsi une liqueur qui par refroifdissement abandonne un produit blanc qui est essoré, lavé et séché.
On obtient 4 gr. 10 de produit brut. On le purifie en le dissolvant à chaud dans 75 gr. d’alcool à 950. En refroidissant, la solution donne une première cristallisation du sel.
Poids de la première cristallisation 3 gr. 45. Rendement °/5—=73,09. -
L’eau-mère alcoolique concentrée fournit une deuxième portion de salicylate de strychnine.
3) PROPRIÉTÉS. — Ce sel cristallisé en lamelles blanches, réfringentes, peu solubles à froid dans l’alcool méthylique, l'alcool éthylique, le benzène, plus soluble dans le chloroforme.
Chauffé, il s’altère un peu à 2200-2250 et fond à 2280 en se décomposant. Il est dextrogyre. Son pouvoir rotatoire spécifique en solution à 8 parties du sel desséché à 1000 pour 100 parties de chloroforme est :
%iD) 4000 (@ — He0 1206100)
4) ANALYSE. — Dosage de la strychnine et de l'acide salicylique.
Une prise d'essai convenable du sel est décomposée dans une ampoule à décantation avec une solution renfermant un léger excès d’acide chlorhydrique. L'’acide salicylique ainsi déplacé est extrait par l'éther.
La solution éthérée est évaporée à 15° dans un vase taré puis le résidu d’acide salicylique est séché dans le vide en présence d’acide sulfurique, puis pesé.
La solution du chlorhydrate de strychnine est traitée par un léger excès d’un alcali et la strychnine extraite au moyen de chloroforme, benzine et éther. La solution
évaporée dans un vase Laré fournit la sbrychnine qui après dessication à 1009 est, pesé,
Prise d'essai de gel : 0,#601 Acide salicylique : 0,2695 Strychnine : 0,545, Trouvé%, Calculé, pour C#H7"O"N?
Acide salicylique : 90,65 29,23
Strychnine : 67,45 70,768
