ACTION DU CARBONATE DE SODIUM SUR LES PHÉNOLS BROMO-IODÉS
1° Bromo-6-diiodo-2-4-phénol :
CHEB PE AO ENPF—= 1280
Dans 10 cc. d’eau on introduit une prise d’essai de bromo-6-diiodo-2-4-phénol et trois fois environ son poids de carbonate de sodium. A froid, on observe la formation d’un dépôt rouge qui augmente de volume par agitation.
On maintient ce mélange pendant 12 heures au bainmarie bouillant en renouvelant l’eau évaporée. On laisse refroidir, on filtre le précipité rouge formé qui est lavé, séché et pesé.
On réunit les eaux-mères et les eaux de lavages que l’on acidifie par un léger excès d’acide sulfurique. La liqueur jaune, décolorée par une goutte de solution concentrée de gaz sulfureux, reste limpide même après un repos de 12 heures. Le phénol a donc été complètement transformé.
Cette solution contient la totälité des halogènes arrachés à la prise d’essai du phénol durant sa transformation en composé rouge insoluble. On les précipite par le nitrate d'argent nitrique.
Le mélange d’iodure et de bromure d’argent filtré et lavé est traité par l’ammoniaque dilué tiède. L’iodure d'argent insoluble reste sur le filtre; il est lavé, séché, puis pesé. La solution ammoniacale de bromure d’argent est additionnée d’un léger excès d'acide azotique. Le bromure d'argent précipité est recueilli sur un filtre, lavé et pesé.
ANALYSE DU COMPOSÉ ROUGE. — Dosage de l’iode et du brome par la méthode à la chaux, séparation des halogénures d'argent par l’ammoniaque.
Prise d’essai de phénol : 0,4785 — Poids de composé rouge : 0,3325.
Prise d'essai de composé rouge : 0,2905 — I Ag = 0,24. Br'Ag — 0,187. 1 = 0,1296:Br —=10,0794
Trouvé% Calculé % pour la théorie proposée (C**H*O*I{Br) I : 44,61 42,75 BrEem2789 26,91
ANALYSE DES EAUX-MÈRES. — Dosage de l’iode et du brome.
LT Ag = 0,2395 000; 12931Br Ag 10/0115 Br — 00078 ! Trouvé% Calculé % pour la théorie proposée (C:*H°O*I*Br*} Rem 02 29,88