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Comme dans le cas précédent, le glucose ou le mannitol a été dosé dans le filtrat neutralisé, mais ici, après élimination de l’hydroxyde métallique redissous.
3) Le précipité formé s’est entièrement redissous. Cette redissolution étant fonction de la concentration de la solution du sucre ou du polyol, nous avons recom- mencé l’expérience en diminuant la concentration de ce dernier et utilisant 10 cm° d’une solution à 1 p. 100 de glucose ou de mannitol. En opérant ainsi, l’hydroxyde ne s’est pas totalement redissous lorsque nous avons employé le glucose, et ce dernier a été dosé dans le filtrat en utilisant la technique du paragraphe précédent. Il en a été de même avec le mannitol, bien que ce dernier produise toujours une redissolution plus considérable que le glucose.
2, Cas. — L'hydroxyde métallique est soluble dans un excès d’alcali.
Nous calculons alors la quantité de soude normale néces- | Saire pour neutraliser l’anion NO® du sel métallique, soit n em* ce chiffre, nous ajoutons alors n+1 cm de soude normale au mélange glucide + nitrate métallique et complétons à 100 cm° avec de l’eau distillée.
La précipitation est donc effectuée en milieu légèrement alcalin, le filtrat renferme toujours un peu d’hydrox;de redissous, éliminé lors de la neutralisation.
Nous avons employé cette méthode avec les nitrates de plomb, aluminium et zinc.
B) EXPERIENCES AVEC LA BARYTE. — Le mode opératoire est identique à celui suivi avec la soude, nous emplovens 80 cm° d’eau de baryte normale ou amenée à normalité, à partir d’une solution barytique conservée à l’étuve à + 40°,
Le filtrat est neutralisé avec une solution sulfurique et le sulfate de baryum précipité séparé par filtration. La redissolution de l’hydroxyde métallique dans un excès de baryte est souvent nulle, presque toujours réduite et jamais totale.
Nous allons maintenant indiquer les résultats de nos diverses expériences, les pourcentages d’entraînement sont établis relativement au sucre ou au polyol contenu dans le mélange liquide
(4) Cette solution conservée à l’étuve à 40° est sensiblement 1,5 N.
score
Can
ce
+ précipité; en effet le volume du précipité est relativement réduit et difficilement appréciable avec certitude. D’ailleurs, l’erreur commise ne peut que masquer un léger entraînement du glucide, elle n’est donc pas susceptible de nous faire conclure à un entraînement dans les cas douteux. Il en sera de même tout au long de ce travail, sauf dans certaines expériences où nous Pindiquerons.
SOLUTIONS UTILISEES. -— I. —— Glucose ou mannitol à 10 p. 100 conservés sous toluène, vérifiés au polarimètre ou par une méthode chimique.
IT. — Solutions de nitrates métalliques équimoléculaires ‘avec le glucose à 10 p. 100.
Voici les titres de ces différentes solutions.
Solution de nitrate de mercure (NO®)° Hg à 180 gr. par litre dissous dans de l’eau légèrement nitrique (1 p. 1000) de façon à éviter sa dissociation.
Solution de nitrate de plomb (NO:})° Pb à 183 g p. 1000.
Solution de nitrate d’argent NO° Ag à 94 g 4 p. 1000.
Solution de nitrate neutre de bismuth (NO): Bi + 5H°0 à 268 gr. 88 p. 1000(.
Solution de nitrate de cadmium (NO°): Cd +AH0 à 171 g. 1 p. 1000.
Solution de nitrate de fer (NO:‘)5 Fe + 9 H°0 à 224 g. p. 1000.
Solution de nitrate de chrome (NO:)}* Cr + 9H°0 à 222 g. 20 p. 1000.
Solution de nitrate d'aluminium (NO): Al +9 HO à
Solution de nitrate de zinc ze + 6 H°0 à 165 g. p. 1000.
Solution de nitrate de nickel (NO)? Ni + 6 H°0 à 161 É. 6 p. 1000.
Solution de nitrate de cobalt (NO!)? Co + 6 H°0 à 161 g. 6 p. 1000.
(5) Le nitrate neutre de Bismuth se dissociant en solution aqueuse, nous avons préparé une solution nitrique d’acidité analogue à celle du Codex 1908, (p. 87).
Nitrate neutre de bismuth ...................... 134 gr. 4 Acide nitriquelofticinale MAR nes ane 41 gr. 50 Eau. distillée OS PRE OA AN en ee 500 .cc,
EMBESR
D fn
Solution de nitrate de cuivre (NO)? Cu + 6 H20 à 164 g. p. 1000.
