PREMIÈRE ET DEUXIÈME OPÉRATIONS
Chaque portion de 15 g. de cétone a été traitée par 21 g. de permanganate dissous dans 690 g. d’eau contenant 7 g. de potasse. En agitant continuellement, la solution permanganique a été ajoutée peu à peu en attendant, avant toute nouvelle addition que, par agitation, la solution se soit totalement décolorée. Le traitement ultérieur a été conduit de la façon suivante : une petite quantité de cétone inaltérée nageant à la surface de la solution aqueuse a été éliminée en faisant couler de l’éther sur la solution aqueuse et en séparant la solution éthérée; puis une série d’épuisements a été entreprise, les matières ainsi enlevées à chaque tpuisement étant recueillies séparément. Cet épuisement fractionné a permis d'isoler des portions de tête extrêmement visqueuses et des portions de queue qui ont cristallisé. Lorsque l’éther n’a plus enlevé de produits neutres, nous avons acidifié par l'acide sulfurique à 20 0/0 et, par de nouveaux épuisements à l’éther, avons extrait une petite quantité de produits acides.
Examen des produits neutres. — 11 nous a fallu faire 12 séries d’épuisements à l’éther à chaque essai pour enlever tous les produits neutres contenus dans la solution aqueuse. Le tableau suivant résume ce travail préliminaire (v. page 86) :
Chaque essai a donc fourni de 13 g. à 14 g. de produits neutres. [Le deuxième essai de la première opératiôn nous avait également donné une quantité du même ordre (13,2)]. Les extraits correspondants des deux essais ont été Joints.
10 Les épuisements n°$ 2, 3, 4 et 5, n'ayant pas donné de cristaux, même au bout de 20 jours après de fréquents frottements avec un agitateur en verre, ont été joints et leur
86 R. CORNUBERT
Quantité de matière extraite 1e" ESS. 2 €SS,
s séries
Caractères de la matière extraite
d’éther employée
Quantité
Ea
d’épuisement
N° de
200€, ; . [Liquide assez fluide, odeur de la cétone (cétone se trouvant à la surface).
300 ; Liquide assez fluide, odeur faible.
300 ; Liquide assez visqueux, sans odeur.
Liquide très visqueux, inodore.
Liquide extrèmement visqueux, inodore.
Liquide extrêmement visqueux, inodore, traces de cristaux.
Liquide extrêmement visqueux, inodore, traces de cristaux.
Liquide extrèmement visqueux, inodore, cristallisant,.
0,5 Liquide extrèmement visqueux, inodore, cristallisant 0,4 Liquide extrêmement visqueux, inodore, cristallisant.
0,1 Liquide extrêmement visqueux, inodore, cristallisant.
traces [Liquide extrêmement visqueux, inodore, cristallisant.
ensemble a été soumis à une distillation fractionnée sous 29 mm. ce qui a donné :
