PELLICULES FORMÉES A LA TEMPÉRATURE DE
Tandis que les pellicules formées à des températures inférieures à 8500 étaient fortement adhérentes au métal et ne pouvaient en être détachées, même après refroidissement, la pellicule formée à 9000 se détache spontanément du métal au refroidissement. Assez épaisse (640 & après 5 heures d’oxydation), sa surface est lisse et gris mat, sa cassure nette et brillante. Il faut noter, cependant que, pour avoir des pellicules compactes dont la surface externe ne présente pas de boursouflures, il faut suivre rigoureusement les indications données précédemment : polissage prolongé aux papiers émeri 4 et 2, et lavage à l’éther.
La pellicule ainsi formée est parfaitement compacte. Depuis la surface externe jusqu’à la surface interne, on distingue 4 couches superposées (fig. 6) :
19 Une couche de Fe,0, continue, dont la surface externe est assez irrégulière, couche assez mince dont l'épaisseur ne dépasse pas quelques vw.
20 Une couche de Fe,0, compacte, d'épaisseur constante (environ 204, 3 de l'épaisseur totale de la pellicule) et dont la limite inférieure est très régulière et rectiligne.
MÉIGUEE
30 Une couche mixte dont le fond est formé de cristaux importants de FeO allongés perpendiculairement à la surface libre; sur ce fond, on voit appa-
He OS
—> lJiseré
—> FeO + Fe, 0:
précipité
—> FeO
Fig. 6. — Pellicule oxydée 5 h. à 9009
raître de fins cristaux de Fe,0, dont les dimensions diminuent quand on va de la face externe de la pellicule à la surface du métal; ces cristaux ont tendance à former des alignements coïncidant avec les joints des grains de FeO, mais on rencontre aussi de ces alignements à l’intérieur des grains de FeO. On constate de plus qu’au voisinage de la surface de contact couche mixte-couche de Fe,0,, toute précipitation est absente des cristaux de FeO, formant un liseré analogue à celui déjà observé sur la pellicule de 850° et ayant sensiblement la même épaisseur.
A, 11 Eee
49 Une couche de FeO identique à la précédente, mais exempte de préci-. pité de Fe,0,. Il n’y a pas de solution de continuité entre les couches 3 et 4, le précipité disparaît progressivement. Les cristaux de FeO se prolongent d’une couche à l’autre, certains s'étendant depuis la surface de contact métal-pellicule jusqu’à la surface de contact couche mixte- Fe,0,. Cette couche de FeO constitue une grande partie de la pellicule elle-même.
On voit donc que la pellicule formée après 5 heures d’oxydation à 9006 ressemble beaucoup à la pellicule formée dans les mêmes conditions à 8500. Mais si elle a le même aspect général, elle en diffère cependant par plusieurs points :
a) Apparition d’une couche de Fe,0, très mince (0,4 % environ de la pellicule) qui n’existait pas sur la pellicule formée à 8500.
b) Augmentation, en épaisseur relative, de la couche de Fe,0, (environ 4% contre 3 % à 8500).
c) Accroissement de la couche mixte (FeO + Fe,0, précipité) (27 % contre 14 % à 8500).
d) Corrélativement, diminution de l'épaisseur de la couche de FeO (66 % contre 81 % à 8500).
En résumé, la pellicule d’oxydation formée à la température de 9009 se différencie de celle formée à 8502 par l'augmentation de la proportion des oxydes supérieurs et par la régression simultanée des oxydes inférieurs. Nous donnerons dans un chapitre ultérieur une interprétation de ces résultats.
