PELLICULES FORMÉES À DES TEMPÉRATURES SUPÉRIEURES A

Au-dessus d’une température qui se situe aux environs de 980, les pellicules formées par oxydation du fer à l’air pendant 5 heures sont très épaisses et se détachent facilement du métal. On constate alors qu’elles ne sont plus compactes et se partagent d’elles-mêmes en deux parties séparées par un vide plus ou moins important (fig. 8).

Afmosphere

lacune

Fe o

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te Des , metal

Fig. 8. — Schéma d’une pellicule oxydée 5 h. à 10000

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a) LA PARTIE EXTERNE compacte, à cassure nette et brillante et dont la limite inférieure est irrégulière et mal définie comporte, suivant la température, deux ou trois couches superposées :

19 Une couche de Fe,0, épaisse, compacte, dont la limite supérieure (surface libre de la pellicule) est assez irrégulière, tandis que la limite inférieure est régulière et presque rectiligne.

20 Une couche de Fe3O, très épaisse, présentant des cavernes de formes irrégulières réparties sur toute l'épaisseur de la couche, ef.dont la direction générale est perpendiculaire à la surface libre du métal. Sa limite inférieure est assez irrégulière et ondulée.

39 Une couche mixte dont le fond est constitué de cristaux de FeO allongés suivant une direction perpendiculaire à la surface libre de la pellicule. Au sein de ces cristaux se forment de fins cristaux de Fe,0, répartis de la même façon sur toute la surface des grains de FeO. Leurs dimensions ne varient pas avec le niveau auquel ils ont pris naissance, sauf toutefois pour ceux qui se trouvent au voisinage du liseré exempt de précipité, et qui sont très fins, parfois globuleux. Cette couche mixte disparaît quand la température s'élève.

b) LA PARTIE INTERNE moins épaisse est friable. La surface externe très irrégulière est finement cristallisée et apparaît à l’œil nu comme formée de petits cristaux brillants et noirs. Examinée au microscope sur fond noir et à faible grossissement, la surface externe de la couche laisse apparaître des cristaux présentant des facettes régulières (fig. 9). Par suite de sa fragilité, il est à peu près

Fig. 9. — Cristallisation en relief de la couche de FeO qui se forme au contact du métal à 10509

EEE

impossible d'obtenir de cette couche une coupe micrographique satisfaisante, mais un examen de cette couche aux rayons X a révélé qu’elle était formée uniquement de protoxyde FeO.

En résumé, la différence essentielle qui apparaît entre les pellicules formées à des températures supérieures à 980 et celles formées entre 9000 et 9800 consiste en cette scission de la pellicule en deux parties séparées par un vide plus ou moins important.

Quand la température s'élève, les différentes couches constitutives de la pellicule se comportent comme suit :

— 1) La proportion de la couche de Fe,0, augmente régulièrement :

— 2) La proportion de la couche de Fe,0, augmente aussi d’une façon régulière :

— 3) La proportion de la couche mixte diminue rapidement et finit même par s’annuler; à partir de 1.0509, on ne constate plus la présence de cette couche mixte dans les micrographies faites sur la partie externe de la pellicule, la seule sur laquelle on puisse effectuer une bonne micrographie. On a pour les épaisseurs relatives, les valeurs suivantes :

— 4) Corrélativement à la disparition de la couche mixte, la couche de FeO s'accroît dans la pellicule quand la température augmente. Il est difficile de donner ici une valeur exacte de l’épaisseur relative de la couche de FeO, par suite de la difficulté de mesurer avec précision l'épaisseur de la couche interne de FeO, difficulté due aux mauvaises micrographies obtenues et à la cristallisation apparente de la surface de la couche interne qui est irrégulière; nous donnerons donc seulement un ordre de grandeur :