SÛR LA

STRUCTURE MICROGRAPHIQUE

Comme nous venons de le voir, la plupart des recherches faites jusqu'ici sur l’oxydation superficielle du fer pur ont eu pour but d'étudier à diverses températures, la cinétique de la réaction considérée dans son ensemble. Cette étude doit être complétée, dans le cas d’un métal à valences multiples comme le fer, par une étude systématique de la formation des divers oxydes dans la pellicule, et de la variation avec la température de la structure de la couche oxydée, variation due à la présence de ces différents oxydes. C’est ce que nous allons tenter de faire dans cette première partie.

Le métal utilisé pour nos essais était du fer Armco en barres de 8 mm. Ces barres étaient laminées et réduites en plaquettes de 3 mm. d'épaisseur que l’on découpait ensuite en échantillons d'environ 1 em. de large sur 2 cm. de long. Pour débarrasser la surface du métal de toute piqüre et de toute trace d'oxyde, les échantillons subissaient un polissage mécanique aux papiers émeri 4 et 2; puis, ils étaient dégraissés par lavage à l’éther.

Fig. 1. — Dispositif utilisé (four Chévenard-Joumier) C couple thermo électrique S support d’alumine ou de porcelaine L tube laboratoire E échantillon À bouchon d’amiante f fil dilatable pour la régulation

Ces plaquettes étaient oxydées dans un four électrique à résistance avec réglage automatique système Chévenard-Joumier. Le tube laboratoire (de diamètre 35 mm., de longueur 280 mm.) était maintenu ouvert à une de ses extrémités et fermé à l’autre par un tampon d'amiante, de sorte que l’atmosphère s’y trouvait facilement renouvelée pendant l'oxydation.

La température repérée par un couple thermoélectrique dont la soudure chaude était placée au voisinage de l’échantillon, était maintenue constante à + 50 près. L'uniformité de la température était réalisée dans les mêmes limites sur toute la longueur de l'échantillon. Il était inutile de chercher une meilleure définition de la température d’oxydation, le dispositif devant assurer un brassage permanent de l'atmosphère au niveau du métal (fig. 1).

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Pour effectuer l'oxydation de l'échantillon, celui-ci était placé sur un support de porcelaine dans la zone de température uniforme du four. La surface de l'échantillon examinée était celle qui se trouvait en contact direct avec l’atmosphère durant l'oxydation.

Après oxydation et refroidissement rapide à l'air, les plaquettes étaient préparées en vue de l’examen micrographique. En prenant toutes les précautions indiquées plus haut, et dans les conditions où nous avons opéré, on obtient des couches oxydées compactes dont la surface est lisse, la cassure brillante et la résistance mécanique élevée. Les échantillons micrographiques sont obtenus par enrobage dans l’alliage de Wood, et polissage par les méthodes habituelles. En général, la pellicule oxydée se détache du métal au refroidissement et on l’examine seule; mais dans certaines conditions que nous préciserons plus tard, la pellicule reste fortement adhérente au métal et il est alors nécessaire de polir l’ensemble métal-oxyde.

L'examen direct de la surface polie ne donne pas de renseignements sur la structure de la couche oxydée; elle indique seulement la présence éventuelle de cavernes, de fissures ou d’impuretés provenant des inclusions du métal. Il est nécessaire d’effectuer une courte attaque (1 à 3 minutes) dans l’acide chlorhydrique très dilué (1 goutte dans 30 cm° d’eau distillée environ) pour faire apparaître la structure de la pellicule et permettre d'identifier les principaux constituants.

Un examen rapide des pellicules obtenues aux différentes températures montre que leur structure varie beaucoup avec la température, quant aux proportions des divers constituants qui sont toujours les mêmes, à savoir : FeO, Fe,0, et Fe,0,. Nos essais ont porté sur des pellicules oxydées à des températures variant de 50° en 500, depuis 6500 jusqu’à 10500, soit un intervalle de température de 4000. Nous étudierons d’abord une pellicule type, résultant d’une oxydation d’une durée de 5 heures à 8500, température à laquelle le phénomène est le plus facilement interprétable, puis nous suivrons les variations de l’aspect de cette pellicule avec la température en commençant par les températures inférieures à 8500, pour terminer par les températures supérieures à 8500, la durée d’oxydation de 5 heures étant assez prolongée pour permettre l'établissement de l’allure de régime. Enfin, nous donnerons une analyse quantitative des résultats qualitatifs obtenus dans les chapitres antérieurs.