ÉTUDE DES PELLICULES FORMÉES À DES TEMPÉRATURES INFÉRIEURES A

Après avoir étudié en détail la structure d’une pellicule d’oxydation formée à la température de 8500, examinons comment varient les diverses couches constitutives de la pellicule avec la température.

Dans ce but, nous distinguerons trois zones de température correspondant à trois aspects caractéristiques des pellicules. Il est évident que ce découpage présente un caractère arbitraire, car il ÿy a variation progressive des différents aspects de la pellicule avec la température et non passage brusque d’un aspect à l’autre. Aussi, les températures choisies comme limites des zones étudiées ne sont-elles données qu’à titre d'indication, et dans le but de simplifier l’étude du phénomène, très complexe en lui-même.

$ 1. — PELLICULES FORMÉES A DES TEMPÉRATURES COMPRISES ENTRE 850%E 17800

Dans tout cet intervalle de température, la pellicule reste fortement adhérente au métal après refroidissement et ne peut en être détachée. Les micrographies doivent être faites sur l’ensemble métal-oxyde, ce qui complique le polissage, car la dureté du métal est différente de celles des oxydes, elles-mêmes différentes les unes des autres; il s'ensuit qu’on obtient, dans cette zone de température, des micrographies presque toujours rayées et par suite moins bonnes pour l'observation et la reproduction.

Dans cet intervalle, l'aspect général ne se trouve guère modifié par rapport à celui de la pellicule formée à 8500. On distingue toujours de la surface libre vers le métal, trois couches successives qui sont :

19 Une couche de Fe;0, mince, compacte et régulière.

29 Une couche mixte dont le fond est formé de gros cristaux allongés de FeO, au milieu desquels apparaît une précipitation serrée de fins cristaux de Fe,0, dont les dimensions diminuent quand on se rapproche du métal.

"ÉANSC E

3° Une couche de FeO, constituant la majeure partie de la pellicule, formée de grands cristaux s'étendant souvent de la surface du métal à la couche de Fe,0,, et dans laquelle on observe les fissures longitudinales attribuées plus

haut à la différence de contraction entre le métal et les oxydes lors du refroidissement.

Le ECO

mme + Fe,;O, précipité

= Fe0

Fig. 3. — Pellicule oxydée 5 h. à S00°

Il faut noter que, lorsque la température diminue, les épaisseurs relatives des différentes couches varient peu :

; 3 % de Fe,0, à 8500 — 3 % à 8000

14 ©/, de couche mixte (FeO + Fe,O, précipitée) à 8900 — 13 %, à 8000

80 % de FeO à 8509 — 81 % à 8000.

L'aspect général (fig. 3) varie donc peu à l’intérieur de cette zone. Il est caractérisé par la forte adhérence au métal, la présence de fissures longitudinales dans la couche de FeO, une forte proportion de FeO (80 %) et une précipitation peu abondante de cristaux de Fe,0, dans la partie externe de la couche de FeO.

$ 2. — PELLICULES FORMÉES À DES-TEMPÉRATURES COMPRISES ENTRE 7800 ET 700,

Dans cet intervalle de température, la pellicule commence à se détacher du métal après refroidissement, et cela d’autant mieux que la température est

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plus basse. Difficilement détachée à 7500, elle se sépare spontanément de son support métallique à 7000. Simultanément, on assiste à la disparition progressive des fissures longitudinales observées dans l'intervalle de température étudié précédemment; encore nettement visibles à 7500, ces fissures ont presque totalement disparu à 7000. Ce fait démontre bien que ces fissures se produisent au cours du refroidissement lorsque la pellicule adhère au métal.

Comme précédemment, on distingue dans la pellicule trois couches

successives (fig. À) :

ne CU)

ee la + Fe; O, précipité

Fig. 4 — Pellicule oxydée 5 h. à 700°

1° La couche de Fe,0,.

20 La couche mixte.

39 Une couche mince de FeO.

Mais les proportions de ces constituants sont très différentes de ce qu’elles étaient à 8500. La couche mixte (FeO + Fe,0, précipité) prend une importance considérable, et le précipité envahit la majeure partie de la pellicule, ne laissant qu’une très mince couche de FeO exempte de précipité au voisinage de la surface de contact métal-pellicule. Ce phénomène (envahissement de la pellicule par la couche mixte) prend d’ailleurs plus d'importance à mesure que la température décroît comme le démontrent les chiffres suivants, donnant les épaisseurs relatives de la couche mixte aux différentes températures :

ie 8000 EE TE 13 %