‹ Contribution à l'étude des diènes conjugués ramifiésChapitre 11 sur 79 · HOT · texte numérisé non relu

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Identification des produits A, B, C.

Produit A.

Liquide mobile, légèrement verdâtre, odeur peu agréable. — Constantes physiques : Eb;6 — 1609; Eb:o — 69,5-710; 00560 m1 1300:

— Réactions de Denigés et de Legal positives.

— Réaction de Schiff négative ; la présence d’une fonction cétone peut être supposée. |

— Semicarbazone préparée à partir de 10 cc. d’eau, 5,5 gr. de chlorhydrate de semicarbazide, 6 gr. d’acétate de sodium, 5,9 gr. de produit A. Précipité fin, blanc.

— Oxime. 20 gr. de chlorhydrate d’hydroxylamine sont dissous dans 350 cc. d’alcool à 95° ; on y ajoute 12 gr. de produit A (1/10 mol.) puis 47 gr. de carbonate de baryum. On chauffe trois heures dans un ballon muni d’un réfrigérant ascendant. On filtre. L'alcool est ensuite chassé au bain-marie, le résidu est mis dans un dessicateur à vide. Au bout de douze heures, des cristaux apparaissent. On les recristallise dans un mélange d’éther et d’éther de pétrole. F — 5705 - 580.

Analyse :

Calme tpour CE ONEMEP EMMEMTO PC EEE 0206 PAST LD MER OR R27, 56 Hrouve PM LTATIS CPE = OPSS 9 410,88:

OLSTE=L27,74; Il s’agit donc du diacétone alcool ou aldol de Heintz : CH:

D CCE CODE Cie sl CH oH dont les constantes physiques sont : Eb,4, — 16505 (9) ; d = 0,955. Point de fusion de l’oxime suivant Kohn et Lindauer (10) :

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