‹ Contribution à l'étude des diènes conjugués ramifiésChapitre 30 sur 79 · RS · texte numérisé non relu

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Préparation d'une solution aqueuse d'acide hypochloreux.

La méthode de Bayer, Lauch, Bamberger (58) permet d’obtenir facilement une solution aqueuse relativement concentrée d'acide hypochloreux. J’ai constaté que pour obtenir le meilleur rendement, il y avait lieu d’agiter continuellement la suspension de chlorure de chaux dans l’eau, en utilisant un récipient cylindrique à demi-rempli tournant sur lui-même autour d’un axe horizontal à raison de 120 à 150 tours-minute, pendant seize à dix-huit heures ; passé ce temps de contact, la richesse de la solution en hypochlorite de chaux n’augmente plus. On ajoute alors 50 gr. d'acide borique par litre, on agite énergiquement à une température ne dépassant pas 100 et on obtient une solution titrant 28- 30 gr. d'acide hypochloreux par litre.

La solution d’hypochlorite de chaux peut être conservée vingt-quatre heures avant d’être traitée par l'acide borique sans perdre plus de 25 % de son titre. Au contraire, la solution d'acide hypochloreux doit être utilisée aussitôt après sa préparation, son titre diminuant très vite. On peut éliminer le borate de calcium en suspension, par filtration sur un büchner recouvert d’une toile sans diminuer sensiblement le titre de la solution.

Condensation de l’acide hypochloreux et du diméthylpenténol.

La réaction se fait sans difficulté. La solution d’acide hypochloreux et l’alcool éthylénique sont utilisés en quantités équimoléculaires. Le mélange est placé dans un flacon qu’on agite mécaniquement. On extrait à l’éther après salage. Trois épuisements sont nécessaires. Après séchage, l’éther abandonne par évaporation d’abondants cristaux qu’on sépare et qu'on recristallise dans le benzène.

On obtient finalement des cristaux blancs insolubles dans l’eau, solubles dans l’éther, l’alcool, le benzène. F — 1320. L’analyse conduit à la formule C'H1504CI. L'étude de ce produit faite à

PSE

la même époque par Mie Veiler (60) la conduisit à adopter la formule suivante :

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