‹ Contribution à l'étude des diènes conjugués ramifiésChapitre 32 sur 79 · PARA · texte numérisé non relu

PARA

Préparation de la chlorhydrine de l’oxyde de mésityle.

La solution d’acide hypochloreux obtenue comme il a été dit, est filtrée, puis titrée. Dans un flacon de huit litres, on introduit quatre litres de la solution hypochloreuse, puis lentement, en s’aidant d’un tube à brome, une quantité équimoléculaire d’oxyde de mésityle. La température monte vers 400-500. L’addition d'oxyde de mésityle étant terminée, on place le flacon sur la machine à agiter et on agite cinq heures ; on ajoute alors dans le flacon du chlorure de sodium en quantité théoriquement nécessaire (diminuée de 1 %) pour saturer la solution. On agite encore deux heures ; le sel est alors complètement dissous. On épuise quatre fois à l’éther. Au cours des épuisements on obtient souvent une mousse très stable mais dont on peut se débarrasser facilement en faisant un vide léger dans le décanteur. La solution éthérée est séchée sur le sulfate de sodium. On chasse l’éther puis on distille le résidu sous 10 millimètres de pression.

Les produits de tête 25 < Eb < 300 (42 %) sont composés d'oxyde de mésityle n’ayant pas réagi. Vers 739 passe une chlorhydrine isomère de la chlorhydrine désirée (12 %), selon Bader (61) cette chlorhydrine a la formule

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