‹ Contribution à l'étude des diènes conjugués ramifiésChapitre 34 sur 79 · OH OH | | LÉ EURE · texte numérisé non relu

OH OH | | LÉ EURE

CH CH

Dans le magnésien préparé comme à l’ordinaire et refroidi à 00, on introduit lentement la chlorhydrine (75 gr.) diluée dans son poids d’éther. La réaction s’effectue très énergiquement. On abandonne douze heures, puis on décompose par la glace et l’acide chlorhydrique (130 gr. acide à 23° Bé). On épuise à l’éther, on neutralise au carbonate de sodium et on sèche sur le chlorure de calcium. Après avoir chassé l’éther sous un léger vide, il reste un résidu foncé qu’on place dans un dessicateur à vide.

Au bout de deux jours des cristaux apparaissent. Après deux recristallisations successives dans l’éther, on obtient 12 à 15 gr. de chlorhydrine de tétraméthylglycérine qui se présente sous forme de beaux cristaux brillants et incolores. F — 600 (57).

On peut se débarrasser des impuretés d’une façon un peu différente. Le résidu noirâtre, obtenu après avoir chassé l’éther, est traité par l’eau bouillante. On filtre, on épuise à l’éther. La solution éthérée est, après séchage, abandonnée à l’évaporation. Le rendement est à peu près le même que pour la première méthode.

Page 1