VERT

L'opération durait six heures ; le liquide jaune en résultant, était soumis à une première distillation dans un appareil ordinaire afin de récupérer la majeure partie de l’acétone. Le résidu de cette première distillation était fractionné en s’aidant d’un tube rectificateur à cinq boules. Au cours de cette distillation, on ne constate pas de paliers bien nets, le point d’ébullition croissant régulièrement de 57 à 1350. On fractionne donc en :

Produits de tête : ED < 1250.

Oxyde de mésityle brut : 1259 < Eb < 1350 Produits de queue : ED > 1550.

Chacune de ces portions est à nouveau rectifiée en utilisant une colonne Robert et on obtient finalement à partir de l’acétone mise en œuvre :

Acétone récupérée : BED = 000 40 9% Produits de tête : COLE D <4126° 119% Oxyde de mésityle impur : 1260 < Eb < 132° 15570 Produits de queue : ÉDe>71529;

Ayant préparé en tout une quinzaine de kilogrammes d'oxyde de mésityle, J'ai profité de ce que j'avais à ma disposition une grande quantité de produits de tête et de queue pour en déterminer les constituants.

L'étude de ces produits est assez délicate, car en rectifiant, même avec une colonne Robert et très lentement, la température croît régulièrement et on doit suivre les variations de l’indice de réfraction du distillat pour situer approximativement les paliers.

Étude des produits de tête. CDD 1260.

Neuf kilogrammes ont été plusieurs fois rectifiés à la colonne Robert. Il passe une assez grande quantité d’eau provenant manifestement d’une décomposition, le produit ayant été parfaitement séché. |