Solution aqueuse saturée d’acide picrique à

L’acide picrique utilisé doit être pur et sec. Il doit satisfaire au test de Folin et Doisy (1) : « La coloration de la solution saturée d’acide pierique ne doit pas être aëcrue de plus de la moitié de sa valeur primitive, 15 minutes après qu’elle a été additionnée du 1/20

(1) Folin (O.) et Doisy (E.). — J. Biol. Chem. t. 28, p. 349 (1917).

no

de son volume de NaOH à 10 %.» Les produits délivrés par le commerce ne satisfont pas toujours à ce test; aussi est-il nécessaire de les purifier. Nous avons utilisé le procédé Benedict (1) par recristallisation dans le benzène. Dans un ballon de 2 litres en verre Pyrex, introduire :

Acide picrique du commerce .... 400 g.

Benzène DUL acte ere 1 litre.

Munir le ballon d’un réfrigérant à reflux. Porter au B.M. avec les précautions nécessaires. Lorsque le benzène entre en ébullition, l’acide picrique se dissout en laissant un résidu d’impuretés. La solution est filtrée immédiatement sur un grand filtre plissé dans un ballon identique. Le ballon contenant le filtrat est réchauffé jusqu’à ce que l’acide picrique déjà cristallisé se redissolve puisqu'il est laissé au repos à la température du laboratoire pendant quelques heures. Nous avons constaté qu'il est préférable d’agiter fréquemment pour éviter la cristallisation en masse compacte. On décante l’excès de benzène ; on lave deux fois les cristaux avec 75 ce. de benzène et on recueille l’acide picrique sur plaque de Büchner. On fait sécher à 70°-80° jusqu’à disparition de l’odeur de benzène. On écrase finement et sans choc, au mortier.

La conservation doit avoir lieu à l’abri de la lumière dans un flacon en verre jaune.

Fleury (2) préconise un autre procédé dû également à Benedict pour la purification de l’acide picrique par cristallisation dans l’acide acétique.

Nous avons été amené dès le début de nos recherches à modifier la préparation de la solution de l’acide picrique. En effet, les auteurs indiquent: « L’emploi d’une solution saturée à froid». Une telle solution se fait difficilement et la quantité d’acide dissous n’est pas constante. Nous avons opéré comme suit.

Dans un ballon d’un litre, nous introduisons 12 g. d’acide picrique purifié. On ajoute 900 em3 d’eau distillée et on porte sur un B.M. à 70° en agitant de temps en temps. Quand la dissolution est achevée, on laisse refroidir lentement, à la température du laboratoire. On introduit la solution froide dans un ballon jaugé d’un

(1) Benedict (S.). — J. Biol. Chem., t. 54, p. 239 (1922). (2) Fleury (P.). — Fiches techniques de Ch. Biol., 2e supplément, p. 25. Véga. Paris (1946).

LR NU

litre. On rince plusieurs fois avec de l’eau distillée le ballon qui a servi à faire la solution, jusqu’à ce que l’eau de lavage ne soit plus colorée en jaune. On complète au trait de jauge et verse dans un flacon en verre jaune. Il est nécessaire d’attendre deux jours pour utiliser la solution, car elle fonce au cours du chauffage mais elle s’éclaireit au repos.

Nous n’avons jamais observé de début de cristallisation dans de telles solutions. Ce phénomène est à éviter pour assurer la constance du titre. |

Conservation maximum deux mois.

Nous avons vérifié enfin le test de Folin et Doisy. Si l’acide picrique est pur, la coloration est une fois et demie plus forte pour le picrate de sodium.