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caféine.

TN OU) 0e el pet Oum

pour une prise d'essai contenant 25 mg de caféine,

three Utilisation de défécants/

Dans la plupart des cas, il nous a été impossible d'obtenir une défécetion suffisante, la pesée du précipité et les dosages chimiques donnaient toujours une erreur par excès. Parfois, mis plus rarement, l'alcaloïde était retenu en partie par le précipité formé.

Nous avons utilisé les réactifs suivants:

Ferrooyanure de potassium en solution à I5 p.I00: sulfate de sodium à l'état purs ferrocyanure de potassium + sulfate de zinc; tungstate de sodium + sulfate de zinc: acétate basique de plomb,

Seuls parmi les extraits et teintures que nous avons utilisés, ceux de Quinguine se sont prêtés à des défécations satisfaisantes,

Extrait fluide de Quinquina (titré à 4,25 g d'alcaloï- AT SEE dés p.100)

1 gr d'extrait est additionné de 1 cmj de solution de tungstate de sodium à IO p.100. On mélange soigneusement à l'aide d'un agiteteur,. Il se forme une msse semiliquide jaune crème qu'on dilue dens 15 om3 d'HC1 I/IO. On centrifuge et traite deux fois le culot par 5 cemÿ d'HC1 I/I0. On réunit les solutions chlorhydriques, on ajoute 2? cm? d'HCL I/5 et on précipite IO cemÿ de solution par I,5 emi de réactif, On centrifuge, on recueille le précipité sur creuset filtrant et on le lave à l'éther,

La pesée permet de retrouver 96 et°97 p.I00 du titre indiqué.

Dans les cas de défécation insuffisante, où la combinaison se trouve légèrement souillée, on peut, comme dans le précipitation directe, extraire l'aloaloïde.

Exemple: l'extrait d'Ipéca.

On fait une solution de 0,50 gr d'extrait dans l'eau distillée, On ajoute 2 gr. de Sulfate de sodium et on

an AE

— IIO -

triture convenablement, On acidifie avec HC1 I/I0 et on centrifuge, Le précipité est lavé avec HC1 I/IO, et aux liqueurs réunies on ajoute le réactif. Le précipité est jaune, Il est traité par l'ammoniaque directement dans le tube à centrifuger, La liqueur contenant un faible précipité brun noirêtre est traité par le mélenge chloroforme £2p., éther Ip. On renouvelle deux fois l'extraction, On filtre le solvant et on évapore, Le résidu est jaunâêtre non cristallisé,

Rester /23 2/m8 ,1et.22,05 me.

La prise d'essai contenait 23,8 mg d'alcaloïdes totaux,