‹ Contribution à l'Étude des sels de diazoniumChapitre 29 sur 37 · D. Ch. G., 1891, t. 24, p · texte numérisé non relu

D. Ch. G., 1891, t. 24, p

AS extraite à l’éther. L'extrait éthéré desséché sur du sulfate de soude anhydre est évaporé à sec et le résidu recristallisé dans le

benzène. Après trois recristallisations le point de fusion n'est pas encore constant (1340-1390),

La base est trop altérable et se colore à l’air en rose violet. Aussi avons-nous eu recours à son chlorhydrate pour l'identifier. Celui-ci se sépare facilement lorsqu'on agite une solution éthérée de la base avec de l'acide chlorhydrique concentré. Le chlorhydrate ainsi préparé peut être purifié par recristallisation dans l’eau bouillante et se présente alors sous forme

d'une poudre blanche ;

(eu — NH:,HCI NN”

COCH, DosacE D’AZOTE : subst. 5,285 mg : v — 0,40 cmec. ; é — 19° ; p = 152 mm., soit 8,58 % N ; calculé pour C;, H,, ON: Cl : D 01 SN DosAGE DE CHLORE : subst. 0,3562 g. ; C1 Ag pesé : 0,1616 g. soit 41,28 9% Cl ; calculé pour C9 H15 ON CI : 11,01 % CI.

Le chlorhydrate a été ensuite soumis à la diazotation et le sel diazoïque isolé à l’état de fluoborate :

4 g. de chlorhydrate est mis en suspension dans 16 cmc. d'acide chlorhydrique 1/1 et le mélange additionné goutte à goutte de 6 eme. de nitrite de sonde en solution à 10 % en maintenant la température au-dessous de + 5°. La solution est

alors filtrée rapidement dans un endroit sombre et le filtrat

NT es

additionné d'acide fluoborique. Le sel diazoïque se sépare sous

forme d’aiguilles faiblement colorées en jaune.

Le fluoborate, peu soluble dans l'eau, s'y laisse cependant facilement recristalliser et se présente alors sous forme de cristaux jaune clair, caractérisés par un point de décomposition de 155°. L'analyse

concorde avec la constitution présumée.

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