ET ORE DRE
Murs avait obtenu ce même sel en laissant au repos quelque temps la solution mère alcoolique dont il avait
déjà retiré l'iodhydrate d'iodoéthylate de spartéine.
Diiodhydrate de Spartéine.
BAMBERGER écrit dans son mémoiré : « Ce sel, qui n'a pas été analysé, se sépare par l'addition d'une solution aqueuse d'acide iodhydrique à la spartéine en une bouillie fortement résineuse, blanc jaunâtre, qui, jetée sur un filtre, lavée soigneusement, est portée à l’ébulliton pendant plusieurs heures en solution alcoolique en présence de noir animal. La liqueur filtrée abandonne, après douze heures de repos, des aiguilles d’un blanc éblouissant, brillantes comme la soie, semblables à la wawellite (Phosphate hydraté d’alumine fluorifère), qui sont mal dissoutes par l’eau froide, plus facilement par l'alcool, et qui, par l’ébullition dans l’eau, se fondent en goultelettes jaunes qui se solidifient par refroidissement mais restent amorphes. »
Les deux sels obtenus par BamBEerGEr se différencient donc par ce fait que le premier en solution ne change pas d'aspect à l'ébullition, tandis que dans les mêmes conditions le second fond en gouttelettes jaunes se solidifiant par refroidissement. Rien ne prouve donc que BAMBERGER ait obtenu le diiodhydrate, d'autant plus que l'analyse n'en a pas élé faite.
Tel était l’état des recherches lorsqu'en 1907, DEmax- DRE publia ses travaux sur les sels halogénés de la spar-
téine.
IODHYDRATE NEUTRE DE SPARTÉINE
(Diodhydrate de Spartéine.)
C'HSN?. 2 (HI) = 490
Composition centésimale :
SDATICTRE D NS SE 47.75 FLE ES RS RO 52.245 100.000 Préparation. — Lorsqu'on traite une solution concen-
trée de sulfate neutre de spartéine official par une soluion également concentrée d'iodure de sodium -ou de potassium, on obtient un précipité immédiat blanc, caillebotié d'iodhydrate neutre de spartéine qui, examiné au microscope, se montre formé de très fines aiguilles.
On opère dans le rapport de une molécule de sulfate et deux d'iodure, à une température suffisamment élevée. On filtre, on concentre et en abandonnant dans un endroit frais, les parois de la capsule se couvrent au bout de quelques heures d'abondants cristaux, parfois incolores, mais presque loujours leintés en rose ou lilas.
Les eaux mères sont décantées, les cristaux repris par huit à neuf fois leur poids d'eau distillée chaude.
Si les cristaux sont colorés, la solution est légèrement jaune, celle leinte disparait à l'ébullition, on concentre, on déssèche les cristaux dans le vide sulfurique.
On utilise, de préférence à l'iodure de potassium, l'io-
dure de sodium, parce que le sulfate de soude à l’encontre du sulfate de potassium, est plus soluble que l'iodhydrate de spartéine. Il reste dans les eaux mères, ce qui rend la purification plus facile.
Le procédé de choix consiste à employer l'iodure de baryum, le sulfate de barvum formé étant insoluble, les eaux méres ne contiennent plus de sels étrangers. On peut pousser plus loim la concentration et obtenir un meilleur rendement. La préparation est exactement la même que celle des chlorhydrate, bromhvdrate, 1odhvdrate, neutres de quinine, obtenus en traitant le sulfate neutre par les chlorure, bromure et iodure de barvum.
Composiion. — Elle à été établie par le seul dosage de l'iode :
] IT IRAN PET ER AT I PEUR 0.538 0.423 PAROI OUR Renan es 0.514 0.407 lode pour 100 1odhydrate.. 51.6: 51:90
on a donc bien l'iodhydrate neutre C'HP°N?. 2 (HT), où théoriquement, il v a 51.84 d'iode par 100 grammes de sel.
Granpvaz et WarsEr avaient sans doute obtenu un produit contenant du sulfate de potasse, puisqu'ils lui attribuaient la formule :
Ce HNEEE
WACHERNAGEL et WoLFENSTEIN ont obtenu une masse rouge brun, visqueuse, formée de périodure et de diodhydrate de spartéine, en chauffant pendant cinq heures à 200° en tubes scellés la spartéine avec un excès d'HT.
Moureu et VaLEuR : 1° Ont constaté qu'à 195°-205°,