VITESSE | RAPPORT VALEURS OBTENUES

de centrifugation e: — tours-minute| centrifuges | 5 minutes 10 minutes | 15 minutes | 25 minutes

des forces pour le gontement par centrifugation de :

E. — Cas de la laine.

Matière première: laine blanchie, dégraissée au benzène, teneur en cendres 0,15 %.

| VITESSE RAPPORT de centrifugation oltorces

VALEURS OBTENUES pour le gonflement par centrifugation de :

En jetant un coup d'œil d'ensemble sur les résultats obtenus pour les diverses fibres texliles, on constate que

la valeur trouvée pour le gonflement est d'autant plus faible que la vitesse de rotation et la durée de centrilugation sont plus grandes. | Nous avons porté sur les courbes suivantes les chiffres déterminés par des centrifugations de 5 minutes.

COoURBES.

à Gonflement 7.

Ô Ur) eo forces centrifuges relatives

Ye ee

Il ressort de leur examen que la diminution de la. valeur trouvée pour le gonflement, rapide pour les faibles vitesses, se ralentit considérablement pour les régimes élevés, de sorte que les courbes tendent à devenir parallèles à l'axe des abscisses. Et ce serait pour un parallélisme rigoureux que l’on aurait le gonflement en valeur absolue. Malheureusement, il ne nous a pas été possible de réaliser les grandes vitesses nécessaires. Les résultats que nous indiquerons, dans la suite, n'auront qu'une valeur relative. À une même vitesse de rotation, réalisée dans la même centrifugeuse, les résultats obtenus pour une même fibre sont absolument comparatifs et donnent, sinon des valeurs absolues du gonflement, du moins des valeurs relatives largement suffisantes pour qu'on puisse en tirer des conclusions indiscutables dans leur ensemble.

Influence de la température sur le gonflement des fibres textiles.

Aucune indication n’est donnée, dans la littérature, sur l'influence de la température sur le gonflement. Nous nous sommes proposés de comparer les gonflements de quelques-unes des fibres les plus usuelles aux température de 25° et de 55° C.

Le mode opératoire employé a été le suivant :

Mesure à 25° C. — Les flottilles de la fibre à examiner sont mis à gonfler pendant 100 heures, à l'étuve à 25°, dans 100 cc. d’eau distillée. Le gonflement est ensuite mesuré par centrifugation, à une vitesse convenable, pendant 10 minutes ; la centrifugeuse étant maintenue ouverte, la température de l’ensemble est de 25°. On obtient ainsi le gonflement à 25° C.

Mesure à 55°. — Même gonflement préalable, mais à l'étuve à 55°.

Lors de la détermination du gonflement, on met en marche la centrifugeuse en la maintenant fermée. Le

Re ie

. frottement de l'air sur les masses métalliques suffit pour porter l'ensemble vers 55°. On transvase alors rapidement la fibre gorgée d'eau, provenant du thermostat à 55°, dans le tube de la centrifugeuse que l’on referme aussitôt. On continue ensuite la mesure suivant le processus employé pour l'opération à 25°. On obtient ainsi la valeur du gonflement à 55°.

Nous indiquons dans le tableau suivant les résultats obtenus par une centrifugation de 10 minutes.

JÉPeE MESURES A 25° MESURES A 55°

centrifugation

NATURE de la fibre

Poids d’eau| POIDS de FIBRE | GonflemeutfPoids d’eau| POIDS de FIBRE | Gonfiement tours-minutesde gonflemwent sèche de gonflement sèche

Soie Viscoge | 5.800 0,8678 (80 deniers) |: 2 |0,884 0,8408

Soie d’acétate | 5.800 0,640 0 ,0947 0,7803 0,155

Coton non| 7.200 0,733 0,1684 blanchi ‘ 0,884 0,162

Soie naturelle | 7.200 : 0,829 0,192 0,6182 0,246

Laine | 7.200 30 |1,219 0 ,4805 1,187 0,483

Ces résultats indiquent nettement qu'entre 25° et 59° C., le gonflement diminue quand la température s'élève (145). Lorsque l’on passe de 25° à 55°, la diminulion, rapportée au gonflement à 25°, est de 3,4 % pour la viscose, de 38,4 % pour la soie d'acétate, de 40,7 % pour le coton, de 33,6 % pour la soie naturelle et de 7,9 % pour la laine.

Ce fait est tout d’abord surprenant : on sait, par

(145) Cf. O. FAUST, Cellulosechémie, t. 9, p. 74 (1928).

se Cor

exemple, que, vers la température du bouillon, la laine devient plastique, se feutre aisément, et se teint bien ces observations semblent être en faveur d'une élévation du gonflement avec la température.

Cependant, nous verrons que l'étude Le propriétés hygrométriques des soies artificielles, c'est-à-dire de leur gonflement dans la vapeur d’eau, nous ont montré que la teneur en eau diminuait lorsque la température s'élevait : ce qui confirmerait les résultats expérimentaux précédents.

Il est d'ailleurs possible que l'allure du phénomène soit renversée pour des températures plus élevées. Signalons, par exemple, que, dans le cas du coton, Urouaarrt et Wirriams trouvent que, en atmosphère saturée, la teneur en eau d'humidité de cette fibre diminue pour des températures allant de 0° jusque vers 60°; par contre, pour des températures supérieures, le phénomène change brusquement de sens et la teneur en eau croît très rapidement avec la température.

Vitesse de gonflement des fibres textiles.

Des échantillons de 1 gramme de chacune des fibres étudiées sont immergés, vers 18-20°, dans 100 cc. d’eau distillée. Leur gonflement est mesuré par une centrilugation de 10 minutes à 7.200 tours (rayon de giration 9,5 cm.), à des intervalles de temps déterminés.

Nous avons eu les résultats suivants :

NATURE | VALEURS OBSERVÉES POUR LE GONFLEMENT APRÈS de la fibre

Viscose . .| 84 84:60 1*82740 0 86:4-1R86;8,| 87,0 Soie d'acétate.| 22,2 | 22,8 | 23,3 » 24,5:1126:2 Coton . . :| 30,1 » 4025671082 281681000499 ,5 Soie naturelle.| 38,7 » 39,9 | 40,0 | 40,7 | 49,3 Laine . . .| 39,4 | 39,3 | 39,4 | 39,9 | 40,3 | 45,9

La fixation de l'eau est donc exirêmement rapide pendant les premières minutes, puis elle se ralentit considérablement. Il est donc difficile de préciser après quel temps on obtient le gonflement maximum.

Nos résultats ne sont pas en parfait accord avec ceux de C.-G. ScawaLse (146) qui considère que, dans le cas du coton, des soies artificielles et des pâtes à papier, le gonflement maximum est atteint après 12 à 16 heures.

Influence du PH sur le gonflement de la cellulose.

Peu d'auteurs, à notre connaissance, se sont attachés à rechencher l'influence de la concentration en 1ons hydrogène sur le gonflement de la cellulose.

On signale cependant que ce composé possède des propriétés amphotères,

Par exemple, E. Oman (147) signale que la cellulose pure, lavée, diminue aussi bien l'acidité que l’alcalinité -des solutions d’électrolytes et que l’état d'équilibre est obtenu presque aussitôt.

H. Tamiya et N. Isiucur (148) indiquent que ce caractère amphotérique explique pourquoi la cellulose accuse des différences de Pn aux indicateurs.

Mais c'est le mérite de Howarp W. Moraan et de C.-E. Lisy (149) d'avoir cherché à exprimer en chiffres les différences relatées par les premiers auteurs. Ils trouvent que, dans le cas du coton, le gonflement est minimum pour Pa=4 à 4,5 et Pn=10,5. Il serait maximum pour des Pr voisins de 8,5. L’allure des courbes obtenues, tant par les mesures de résistance que par la détermination des quantités de liquide retenues après égouttage, varierait d’ailleurs avec les celluloses.

(146) SCHWALEE, RUE Fabrik., t. 22, p. 403-404 (1924) ; J. text. inst. vol. 16, p. À 262 (1 925):

(147) -E. OMAN, Chem. abs., t. 21, p. 2793 PTE ; Papier Journalen, t. 15, p. 91 à 96 (1927) : p. 107 à 110 ; p. 116 à 120.

(148) H. TAMIYA et N. ISHIUCHI, Acta Phytochim. (1926), t. 2, p. 139 à 192 ; Br. Chem. abs. (1927), p. A 892.

(149) MORGAN et LIBBY, Loc. cit.

Ce pee

Nous avons pensé que l'excellente concordance des mesures de gonilement obtenue par la méthode de centrifugation nous permettrait de vérifier les résultats de Morcan et Lisgy sur d’autres composés cellulosiques.

En outre, nous avons élargi considérablement le champ d'observations en opérant dans une zone allant de PHx=—0,5 à Px=14.

A. — Influence du Px sur le gonflement du papier-filtre Schleicher et Schüll N° 590.

- Les liqueurs de trempage sont formées de solutions de Px variable, composées d'acide chlorhydrique pur, d'une part, et de soude pure, d'autre part. La concentration en ions hydrogène a été déterminée au moyen du comparateur d'Hellige pour les valeurs de Pa 1,4 à 12. Nous avons calculé le Pn des solutions très acides ou très alcalines, d’après les résultats de l’analyse volumétrique.

En temps que matière première, nous nous sommes adressé à du papier filtre Schleicher et Schüll n° 590, lavé aux acides chlorhydrique et fluorhydrique, dont la teneur en cendres était de 0,00012 gr. pour un disque de 15 cm. de diamètre, pesant environ 1 gr.

On immerge pendant une heure, vers 18-20° C., un filtre dans 100 cc. de liqueur, de Pr connu, renfermés dans un récipient de pyrex.

Le gonflement est déterminé par une centrifugation de 10 minutes à 7.200 tours (rayon de giration 9,5 cm.); le poids sec de l'essai est enfin obtenu, à l'étuve électrique, à 105°.

.. Nous avons résumé dans le tableau qui suit les résultats obtenus. Les valeurs indiquées pour le Px sont celles mesurées, à Féquilibre, dans les liqueurs de trem-

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