EAU DE CRISTALLISATION

Ce sel renferme de l’eau de cristallisation. Chauffé à l’étuve et porté à une température de 130°, il perd de son poids et conserve sa forme cristalline et sa couleur noir brillant.

La détermination de son eau de cristallisation a donné les résultats suivants:

Poids de la matiere avant déshydratation, . . 0 gr. 6645

Poids de la matière après déshydratation. . 5990 Perteïde poids en eau ARR Re Oo T 20600

[=] ca )

Te

L'eau de cristallisation de ce sel p. 100 est donc de 9 gr. 857.

Composition. — L'analyse de ce sel a présenté certaines difficultés. Après de nombreux tâtonnements, voici la méthode analytique à laquelle nous nous sommes arrêté :

1° a) Un poids donné du sel, introduit dans un creuset de porcelaine, est additionné d'acide nitrique fumant et chauffé au bain de sable jusqu'à disparition totale de vapeurs acides. Il reste dans le creuset du vanadate de potassium et des traces d'acide sulfurique dont on se débarrasse en portant le creuset au rouge et l'y maintenant pendant quelques minutes. On laisse refroidir, dissout le vanadate dans l’eau et en facilite la solubilité par addition d’ammoniaque. On chasse l’excès d'ammoniaque par l’ébullition, laisse refroidir et acidule par l'acide acétique. On ajoute à la solution de l'acétate de plomb qui précipite le vanadium à l’état de pyrovanadate basique de plomb. On recueille le précipité, le lave, le sèche et pèse. Du résultat obtenu, on déduit facilement le poids de vanadium correspondant à la quantité de sel employé.

b) On débarrasse la liqueur filtrée de son excès de plomb par l'acide sulfurique et l'acide sulfhydrique. On filtre et évapore à sec dans un creuset de platine. On termine en portant le creuset au rouge, laisse refroidir et pèse. Du poids obtenu on déduit celui de potassium correspondant au poids du sel.

SES RTE

2° On fond dans un creuset de porcelaine un poids déterminé de sel avec 10 parties de nitrate de potassium pur. On maintient la fusion tant que l'oxygène se dégage. On laisse refroidir et dissout la masse dans l’eau distillée. On acidule par l'acide acétique et précipite par l'acétate neutre de plomb. On obtient un précipité Jaune formé de pyrovanadate basique et de sulfate de plomb. On le recueille sur un filtre taré, lave, sèche et pèse. Du résultat obtenu, on retranche le poids de pyrovanadate de plomb correspondant au poids du sel. La différence exprime le poids de sulfate de plomb précipité, d’où l’on déduit le poids de soufre.

Par ce qui précède, on déduit la composition p- 100 du sel en vanadium, potassium, soufre et eau. L’oxygène qu’il renferme s'obtient par différence. La présence de l'oxygène dans le sel préparé s'explique par ce fait que les sulfures de vanadium, ainsi que Roscoë l’a établi, ne sont véritablement que des oxysulfures.

En opérant comme il vient d'être dit sur 0 gr. 25 de sel, nous avons obtenu les résultats suivants :

Calculé ?/, VANAUIUMRE EE 0 gr. 09269 37,076 Potassium. . 0 0er-019060 29,586 SOUTO EN R ER M A E O0 IOREDEET 17,880 Eau . RE 0 gr. 02464 9,897 Oxygène par différence. 0 gr. 014005 5,600