‹ Contribution à l'étude du β-binaphtholChapitre 33 sur 44 · CHOC · texte numérisé non relu

CHOC

3 Action du perchlorure de phosphore. Par cette action j’espérai obtenir le dichlorure.

CuHs— CI.

| CwHs—CI.

On a trituré ensemble dans un mortier sec molécus les égales de binaphtol sec et de perchlorure de phosphore sec. On a introduit dans un ballon sec. Lorsqu'il ne s'est plus dégagé d'acide chlorhydrique on a chauffé au bain marie jusqu’à cessation de vapeur.

Le produit de la réaction est des plus compliqués.

Il y a formation d’une grande quantité de phosphates de chloro-phosphates et peut-être du dichlorure de binaphtyle que je n’ai puisoler ni par la distillation dans le vide, ni à l’aide des dissolvants les pluvariés.

Essai de préparation d'acide binaphtol-carboæylique.

J’ai essayé l’action du chloroforme et des alcalis sur le binaphtol pour obtenir une aldéhyde qui, oxydée, m'aurait donné un acide à fonction phénol.

CONTRIBUTION A L’'ÉTUDE DU 8 BINAPHTOL sh:

De plus la formation ou la non formation de cette aldéhyde m'était utile à connaître pour m'éclairer sur la formule de constitution du binaphtol, comme on le verra dans la dernière partie de ce travail.

J'ai dissous le binaphtol dans un petit volume d’une solution très concentrée de soude, puis je l’ai versé dans un ballon dont le bouchon était traversé par un refrigérant et par un tube de verre, plongeant dans le liquide, faisant office de régulateur, en diminuant la pression dans le ballon par l’asceusion du liquide dans ce tube.

On a chauffé au bain-marie, et quand la température a atteint 60° on a versé du chloroforme par l’ouverture du réfrigérant. Immédiatement une réaction très violente se déclare par suite de l’action de l’alcali sur le chloroforme.

Avec le tube plongeant dans le liquide la réaction est plus régulière, sans le tube il arrive souvent la ru pture de ballons un peu minces,

Au bout de quelques minutes la liqueur se colore en rouge. On fait marcher la réaction pendant trois heures en ajoutant du chloroforme à mesure de sa disparition.

Le produit a été versé dans de l’eau froide acidulée, il s’est précipité une matière klanche, on a fait passer un courant de vapeur d’eau pour entraîner l’aldéhyde, si elle s’était formée ct si elle était entraînable.

On a obtenu un liquide légèrement louche, ce qui était dû à un peu de Binaphtol entraîné.

Par les dissolvants on n'a pu retirer d’autre corps que du Binaphtol fondant à 217° et un peu de résine,

Donc la réaction de Reimer et Tiemann, conduit à un résultat négatif avec le binaphtol.

La résine provenait de l’ébullion du binaphtol .avec la solution alcaline,

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