Chenevrier, Mon. Sc., 1890, p
EL ALES à ler 2e
sité est comprise en général, entre 0,982 et 0,988 à 150. Dans une opération industrielle on obtient en général :
A Nous avons vu | que à co de la de
a par Esterfield et Bagley (p. 275 1)
l'acide abiétique : sur de la poudre de fer se trouve
à quée d’autres réactions, en particulier de celle qui
à l’octohydrure de rétène. En outre interviennent «
__ tions conduisant ? à une formation assez abondante
de carbone et aussi à un D plus ou moins avan | de l'huile de résine elle- même. Fe
En elfe:
dou, gazeux ; à
b) l essence vive FRE de carbures aromatiques.
MR
En ce qui concerne ces derniers, on à peut, il est vrai, de regarder comme provenant, en grande partie, de la pyrolyse des produits d’oxydation de l'essence de térébenthine contenus dans la gemme, avant la distillation de celle-ci. :
Pour obtenir une huile contenant, en majeure partie, le produit de décarboxylation (l'abiétène), on peut chercher. à éviter ou à diminuer le cracking en abaissant la température de celle-ci par l'emploi de catalyseurs FOReNABIes
tique > chaué dans un courant ne se transforme, pare
ion F. ous de zinc comme inente es sens opionue ont été différents de c ou attendus.
L'huile a ainsi boue contient, en majeure partie, loc : House comme le montre l’analyse.
La fraction correspondante possède . constantes : -
Eb. 2030 sous 15 mm. . = - 0,955 ng — 1523
in Mais, il ut déjà Fr par ue que, cette huile est De ‘assez ‘abondamment accompagnée de THAoNOnS plus légères et de fractions plus lourdes.
= Nous avons repris ce travail de Rouin bit obtenir, ; par cette téhnique, un produit mieux défini que Pi le. : cracking simple.
1 4 Décarboxylation de la colophane en présence de chlorure de zinc.
“LA décarboxylation de la colophane, additionnée de ae zinc, à été faite dans tous les essais dans une
: +. Bischoff et Nastvogel, Ber., 1890, 23, p- ue Mon. Scient., 1902, 16, » 857.
2. Knecht et Hibbert, Journ. Sue nes Coloar, 1919; 85, pp. 148-154 ; ; À Mon. Scient., 1921, 11, p. 107. HA 8. G. Rouin, Ball. Inst. Fine 1929, p. 251.
G. Vassiliev LCA ONE 3
chaudière en cuivre (excepté l'essai No 4. La chaudière communiquant, par un réfrigérant, avec un ballon tubulé, de dimensions convenables, suivi d’un compteur à gaz et finalement d’un gazomètre permettant de re les dette
pour l’analyse éventuelle.
La température de la décarboxylation était comprise
entre 1200 et 2000. Nous avons opéré avec des doses de ï chlorure de zinc ne dépassant pas 5% du poids de la colo- e
phane (p. 33,3).
Afin d'éviter des emballements, il est préférable de 7" chauffer la colophane avec le catalyseur, à à la pression
ordinaire, pendant 2 heures environ, avant de distiller l'huile obtenue dans le vide.
Nature et caractéristiques de la colophane employée.
Nous avons employé la colophane WG d’origine Jan daise, ayant comme indice d’acide 175 correspondant A:
94,3 % d’acides résiniques.
Insoluble dans l’éther de pétrole trouvé 2,7 %.
Nous avons réuni dans le tableau NO r les résultats de nos essais les: plus typiques. Nous ORDRE les remarques suivantes :
Essai N0 1. — Pendant la distillation de la fraction passant au-déssus de 260° sous 25 mm, on constate un abondant dégagement gazeux.
Essais N°*° 2 et 3. — Ces essais ont été faits dans les mêmes conditions que le 1° mais, avec cette différence que, dans l’essai N° 5 le chlorure de zinc a été détruit par une
addition de soude (3 % par rapport à la colophane em-
ployée), après la décarboxylation et avant la distillation, afin d'éviter l’action du catalyseur à haute température.
Essai N° 4. — La décarboxylation a été faite dans une
‘au- dessus de Pan
Essai No ir L'essai a été fait ds les mêmes condi- tions que les trois premiers. L'huile obtenue a été neu-
faite en détail, voir le tableau N° 3.
IUT a) Rendements Un huile de résine.
| Les odeents en Aile de résine sont résumés dans le tableau N° r. La décarboxylation de la colophane a été faite dans tous les essais avec 5 % de ZnCE.
- Le rendement en huile de résine totale (mélange d’es- Re sence vive, d’ huile légère A et d’ huile passe B) pour les 0 essais Nos) 1, 2, 3, 5 varie entre :
TABLEAU No 1.
Décarboxylation de la colophane.
Rendements en huile de résine.
essais …
paisse (B)
Quantité de colophane employée en gr.
Catalyseur % de colophane Eau % par rapport : à la colophane | Essence vive % par Huile légère (A) 2150-2600-25 mm.
% de la colophane Huile é fract. 2600-25 mm. % par rapport à la colophane Rendement total en huile % par rapport à la colophane Rendement théorique en huile (voir p. 36) Résidu charbonneux % À Gaz recueillis en litres par 100 gr.
de colophane
X | rapport à la colophane
[et +
x| 2° Ex :
7 nn |. AN 52,6 | 17,5 | 74,6 | 87,6 | 8,7
Fe N
St a
ï uw d 1 | 2.850 È ns
un Abou ren gazeux Peur. ju fraction passant sa
tralisée comme dans l'essai No 3. L'analyse des ne a été k ï Ai
du su “5 Free ou 8o deu é semble donc faciliter 1 ne RE ï des huiles lourdes. |
; faible. Er ï an | ere Je Nous. avons tan les résultats suivants ; pour] les essai |
À 1 et 5, par ne Ru k Gaz. D GMA 84% (eulitres) A la |
AR a SN nd RE NN RS À 2 3,6 solophane PT Essence MIVOL CD ER DAS D AMEL PO MA Huile A (éb. 2150-2600 sous 25 ou 52 6" TAÏT UE
Huile B (b.. 260 : sous 25 mm). . 120. 290 TN
mes e < resessrsese 10,1
Dans : une. distillation industrielle, sans catalyseur, on n | obtient les chiffres à à peu près analogues, mais dans mos RS ON essais la température est nettement plus basse. ie
Les caractéristiques des huiles obtenues sont les sui vantes An : et 3 par exemple) : + pe
Proportions dans l'huile totale RES dits SRE 5 Se? Viscosités Essais. Eve 3 . d® EngleràiTo
Essence vive ..... OS 6,1%. 1.4875 0.9250 Huile légère A. .... 70,4% 61 % 1.4990 0.9468 6,32 Huile épaisse B.... 23 re 22,000 ir O OSOD ES . 50,75
Acidités (exprimées en | g. de KOH par litre d’ huile) des | huiles de l'essai N° 3 sont : ci
cédé, deux «pes d'huiles de
- décarboxylation thermique ordinaire il ne sé 1. < pas. ou il se forme très peu, d'huiles épaisses. PAS
sont ces ie ie d'huiles pans nous ont SpExT de
Lire par 80 Æ, : d'anhyäride ndle à une tempéature D ue entre 1500 à 2000, on obtient :
Ge ES PEN -30 1. soit 7, 5% (en hides pour 100 gr. ). de la ue nee AND AE %-859.(en poids) » El
Essence vive. LT 89) AE RS EE SLA en de dub ln 2A0is » 525%» Dur Huile épaisse.. 40g. » 10 % » Di ä 1
__ La composition des gaz est la suivante :
consent ns
Où voit que la composition du Hélanre gazeux se raphe de celle des gaz obtenus par action de ZnCE sur la jh ne fee Ar :
Plus de 70 A Fe l huile oe à la ii entre is ù É | 2409 et 2790 sous 15 mm., ses constantes sont : 4
l'huité ainsi dote a été de ende, dns un tube 5 en Pyrex contenant l’alliage Ni-Cu, à 350€-3800. Les gaz
de déshydrogénation Are environ Go 074! nee Ne gène. te | Ne:
L'huile déshydrogénée C a été, à son tour, soumise au + cracking avec le chlorure d'aluminium. + Le
