CHAPITRE

u. Nous avons vu que Gardner signale: un Fute d'obten tion des carbures aromatiques L. double us de la È colophane. REA LAS AL ù

C’est particulièrement dans le but dé chercher à obtenir ce résultat et vérifier ceux de Gardner que nous avons | ne sp le cracking de divers types d'huiles de résine en Ds présence de catalyseur et spécialement du chlorure d’ aluminium. RE 3 |

Les Hbilés traitées ont été les a ntodt £

# F FO l'huile légère du commerce : à

20 des huiles Aet B fee par action de ZnCP sur la one

3° l'huile C (obtounoi par action de P:05 sur la colophane | 2 déshydrogénée sur l’alliage Ni — Cu) ; 40. enfin l’huile À hydrogénée (AH —r).

Dans cette partie nous exposons les résultats de nos ï à essais de cracking sur divers catalyseurs : mélange d’oxydes de molybdène et de zinc; chlorure ferrique anhydre et surtout chlorure d'aluminium.

PRES bi gazeux HA que 5, 8 Fu aoit 17, 177 :

NAS | Hanides a. arr 115 8. os ee ea 8)

Le produit liquide donnait ! à Ja distillation : LORS ë

Fractions légères passant entre 450-2000... RQ ee EE 11 2 à | ar rapport al que LUsee se

à : Le bilan de l'opération est le suivant :

| 4e Fractions 450-2000... Se . te 20 7 au dessus de 2000. Re PORTANT 8 Produits gazeux. . a 20%.

Fe Charbon et pertes . rene 5 ESS 6%.

La composition | du mélange gazeux est à suivante : ne

roses see eee +

Fer ere rrepamederens es 105%:

En raison de la faible inees en à produits légers Gract.… . 459-2000) de l'huile ques malgré la RRQ assez

€ ssais avec ce ru Qu tous ri essais qui suivent ù Re nous avons utilisé comme catalyseur le chlorure d’aluminium qui s’est montré beaucoup plus actif. Enfin dansun | ae

à essai nous avons étudié l'action du chlorure ferrique sur l'huile. PM een eau NC ET Le

’ \ ne 3 if | fe à un de l'huile de résine rise sur le chlorure d'aluminium. |

a ; ppareils employés. — L'appareil aile était une chau- dière de cuivre, de dimensions convenables, surmontée

d une petite colonne et communiquant, par un réfrigérant, : avec une ampoule È à décanter, por la récolte des huiles : U | distillées. FRS LIENS Un tube plongeant dans ton permettait éventuelle 1: à Re l'introduction de gaz chlorhydrique ou de gaz Car- nn à À bonique dans la chaudière. Les gaz sortant de l'ampoule JT OS

étaient dirigés à travers deux barbotteurs : le premier, contenant de l’eau, le second, une solution de soude ne à 20 %, destinés à retenir l’acide chlorhydrique. F Les gaz sortant des laveurs passaient ensuite dans deux ballons formant condenseurs ; le premier refroidi à o°, retenait les fractions légères ; dans le second refroidi à — 4o°, la majeure partie des gaz se trouvait liquéfiée. Dans certains essais cependant, les deux ballons étaient refroidis à o° et les gaz dirigés sur un compteur à gaz. 20 Dans les premiers douze essais, nous avons fait passer 1620 un courant d’acide chlorhydrique sec dans la chaudière en a. cuivre pendant la réaction de cracking. Mais dans les essais ultérieurs, nous avons supprimé cet agent qui n’améliorait pas sensiblement les résultats.

Le croquis de la figure 2 donne une idée du montage utilisé. |

20 Marche de l'opération. — L'huile de résine étantintroduite

* dans la chaudière en cuivre, on à ajoute la quantitér nécessaire. de chlorure d’ aluminium technique pulvérisé, et on ferme la chaudière. ÿ

On chauffe Don oi deont ME la AU Gégae F js

gement de gaz) commence entre 120 et 1500. À ce moment,

dans les premiers essais, on fait passer un courant d’ acide à chlorhydrique sec, bulle à bulle, en augmentant légèrement

le débit au fur et à mesure que la température s’élève. La température, à l’intérieur de la chaudière, reste

î constante pendant la moitié de la distillation des carbures HAN formés, ensuite elle s’élève graduellement jusqu'à 3000-

3509, à ce moment l'opération est à peu près terminée. Dans les essais conduits avec l'acide chlorhydrique, le

compteur a été supprimé et, les gaz ont été liquéfiés dans | le mélange acétone-neige carbonique, 95 à 98% de gaz

recueillis sont liquéfiables dans ces conditions.

drique, nous avons envoyé, en fin d’opération, un courant

" L © de gaz carbonique afin de faciliter le départ des huiles

lourdes. Dans ces derniers essais on constate un dégage- - ment assez notable d’acide chlorhydrique, qui est arrêté ‘ù dans les laveurs.

L'opération dure de 3 h. 30 à ñ h. 30, pour une charge

de -de 1500 g. environ.

3. Catalyseur. — Dans nos essais nous avons utilisé le chlorure d'aluminium technique, préalablement pulvérisé. La quantité de catalyseur semble avoir une influence sur les rendements en carbures, mais nous avons limité à 10°, par rapport à l’huile de résine initiale, la proportion maxi-

mum de catalyseur employé.

Les produits recueillis sont, en réalité, formés à des températures continuellement croissantes et sous l’action

de catalyseur de concentrations variables. Le chlorure

d'aluminium subissant, lui-même, au cours du cracking,

Dans les essais conduits sans courant d'acide chlorhy-

‘une décomposition plus ou moins profonde avec départ

! d’acide chlorhydrique, perd progressivement de son activité.

Mais l'application de cette méthode, malgré les incerti tudes . elle présente. nous à donné de très bons résul-

tats. ss

WE. Caractéristiques D. huiles employées. —- Nous avons

craqué d’une part l'huile de résine de commerce, d’autre

par l'huile claire A et l’huile épaisse B (obtenues en atelier

à l’usine de Viele-Saint-Girons par l’action du chlorure de zinc sur la colophane et mises gracieusement à notre dis-

position), ou leur mélange. Les huiles A’ et B’ (ou leur

mélange) obtenues au laboratoire par le même procédé,

ainsi que l’huile claire déshydrogénée. G et l'huile claire

Les Dotsisliques des huiles traitées sont les suivantes :

19 L'huile ordinaire de commerce passant à la distillation

entre 2400 et 2700 sous 15 mm., n5 — 1.5210 d!7 — = 0.9735. Indice d'acide — 0.30. Re

20 L'huile claire À passant à la distillation entre 200° et

| 270° sous 23 mm., nÿ — d#

39 L'huile épaisse B te à la distillation au-dessus de 3000 sous 20 mm., d'8 — 0.9875. I. A. — 0.60.

4° L'huile déshydrogénée C, voici les caractéristiques de

cette huile non déshydrogénée éballition entre 2400 et 275° sous 15 mm., n5 — 1.5150 d15 — 0.9550.

. 59 L'huile claire hydrogénée A-T passant à la distillation entre 2050 et 250° sous 15 mm., n% — 1.4590 d15 — — 0.9492. | ,

5. Distillation de produits de cracking. — Les produits de cracking provenant des essais faits avec un courant d’acide chlorhydrique, ont été grossièrement lavés à l’eau, séchés

Dans les à dites premiers essais nous avons. ‘craqué ou huile co his A Se en atelier) avec des

7 % 10 Ur 12 % et ei

lee es, fr. 200-2000 | ne — Jlourds,fr. > 200.