III. ESSAIS DE RÉDUCTION DU JAUNE CIBA

A. Réduclion par la poudre de zinc et l’acide acélique glacial.

On suspend 3 gr. de jaune Ciba et 20 gr. de poudre de zinc dans 125 cm® d’acide acétique glacial et l’on chauffe au réirigérant ascendant pendant 3 à 4 heures. On filtre à chaud de la poudre de zinc restée en excès qui contient encore un peu de colorant inchangé.

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Par adjonction d’eau à la solution acétique, on obtient un précipité jaune clair, qui se dissout avec une belle coloration violette dans les alcalis caustiques et qui régénère le colorant par barbotage d’air. On est donc en présence du leuco-dérivé du colorant.

B. Réduction par l'acide iodhydrique.

On chauffe au réfrigérant ascendant pendant plusieurs heures à 1500-160° un mélange de 10 gr. de jaune Ciba, d’une pointe de couteau de phosphore rouge et de 100 cm? d'acide 1odhydrique concentré. La masse prend une couleur rouge brunâtre. On essore le précipité, le lave avec de l’eau puis avec de l'alcool. Il reste un produit rouge foncé que l’on chauffe avec de l’ammoniaque, ce qui provoque un passage de la coloration du rouge au jaune vif.

Le produit de réaction est un mélange de colorant inchangé et de différents produits.

On suspend la masse dans de l'acide acétique glacial et l’on ajoute à l’ébullition de l’acide chromique ce qui provoque une réoxydation en colorant d’une partie des produits de réaction. On essore l’acide acétique on lave le résidu avec de l’eau et on le traite à l’ébullition à deux reprises par une solution alcaline de dithionite de sodium qui dissout le colorant. Le résidu non cuvable cristallise dans la pyridine, mais il contient encore des traces de colorant.

Pour éliminer ce dernier on soumet le mélange à une fusion dans la soude caustique à 2600, et on reprend la masse par de l’eau. Le colorant a été, dans ces conditions, décyclisé et se dissout dans l’alcali dilué, tandis que le produit de réduction reste inchangé.

Après cristallisation dans la pyridine on obtient des cristaux jaune clair ne fondant pas à 3600 qui ont donné à l’analyse les résultats suivants:

4,796 mg. subst. ont donné 14,635 mg. CO, et 1,860 me. H,0 3,366 mg. subst. ont donné 0,235 cm° N, (210 et 751 mm.) CosHaON," Calculé CE82 GIP SH RNRERe Trouvé C 83,297 % H 43405 ©" N,8,01002

Ces résultats montrent qu’un atome d'oxygène a été éliminé et remplacé par deux atomes d'hydrogène et que c’est le groupement carbonyle qui subit la décyclisation par l’alcali, qui a été affecté. Malheureusement le nouveau produit résiste à la fusion alcaline jusqu’à très haute température pour subir alors une carbonisation.

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