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D 6 1 1 DRAM à
: Le courant de CO, est partagé. On emploie 3 élé-
ments de travail et 3 éléments filtres. Une moitié de = COz entre dans l'élément 1, l’autre moitié par l'élément 3 @ est l'élément de travail récemment préparé). Quand 8 est saturé, on interrompt le courant de CO:. On vide l'élément et on le remplit de Ca. (NO:). humide. 3 est de à donc devenu un élément filtre. Dans l’élément 6 on verse de l’ammoniaque provenant de la fabrication du gaz d'éclairage et le place comme premier élément de travail. Cette méthode est bonne et on pouvait constater que les Es gaz sortant du dernier FRE de la série ne contenait pas d’ammoniac.
Un second essai a montré que le partage de CO, n’est pas nécessaire. L'opération a donc été recommencée d’après la disposition d'éléments B.
A 9 4 55 55n6 ns (RAT URSS: 3 4 B:
He 6. 1 ? 3 4 :
Pneu HAE 1 2 8 nu 4 5 6 1 Ve 3 1 5 6 1 RS > 3 4 5 6
Le courant de CO, n’est pas partagé. Après avoir introduit pendant une heure CO,, l’élément 6 est rangé et après 2 heures l’élément 5. Après 3 heures les gaz qui s’échappent et qui au début contenaient encore des traces de NH, en sont exempt.
L'élément 1 est analysé après 3 heures: On trouve des traces de Ca. La saturation est presque complète.
Pour obtenir une saturation complète, on sature avec de
l’acide carbonique à chaud dans une autoclave.
18. Préparation de NH4 NO, en employant de l'acide carbonique concentré et des autoclaves.
Rendement 100 gr. Durée de l’opération 1 heure et demie. L'opération terminée on filtre à 60° à la trompe. Quantité du filtrat 100 cm5. La précipité est lavé avec 350 em de H,0. Après l’évaporation du filtrat nous obtenons 52 gr de NH4 NO:, par l’évaporation de l’eau de lavage 42 gr, donc 94°. Le produit obtenu est exempt de Ca, mais il contient des traces de Mg. Le précipité filtré à la trompe pesait 130 gr, après dessication 60 gr. La filtration à la trompe ainsi que le lavage : s'effectuent rapidement.
es
14. Dans les éléments on verse une solution de salpêtre de Norvège: 131 gr de Ca (NO:), dans 50 em° de H,0. De plus on emploie un ballon, dans lequel il y a des eaux ammoniacales et où l’on fait passer l’acide carbonique. Le principe de l’opération est le suivant:
On introduit de l’acide carbonique à la température ordinaire dans le ballon, il se forme (NHai)2 CO, qui obstrue les conduits. C’est pour cela qu’on maintient la température à 60°. L'opération nous montre que par le chauffage il y à momentanément un excès d’ammoniaque- Cause des pertes d'NH, de ce procédé.
15. Pour cet essai on range une série d’éléments : 3 éléments de travail, 3 éléments filtres pour rendement de 700 gr. L’acide carbonique employé était à 50 0/0. Dans l’élément 1 on verse 770 gr d’ammoniaque provenant de la fabrication du gaz d'éclairage, donc un excès d'environ 100 gr. Les autres éléments sont remplis de la quantité nécessaire de Ca (NO; On humecte avec 75 cm° d’eau et fait passer le courant de CO. Aprés une heure on verse dans l’élément III 700 cm° d’ammoniaque. Après avoir fait passer 200 litres de CO, on interrompt le courant et on laisse reposer pendant 2 heures. La température de l’élément 1 monte à environ 45°. On introduit de nouveau de l'acide carbonique et on chauffe l’élément 1 au bain marie à 5558. Le-courant de de CO, a été prolongé pendant 6 heures à cette température. Pendant ce temps les éléments 1 et 2 avaient été précipités, vidés, rechargés avec Ca (NO;), et rangés à la fin de la série comme éléments filtres. Dans les éléments 4 et 5 on avait versé 700 cm° d’ammoniaque. La durée totale de l'opération était 25 heures. La précipitation des éléments 1, 2, 8 était complète, celle de l’élément 4 presque complète et celles des éléments 5 et 6 à moitié. En tout on a dû employé 1400 1 de CO: à 50 0/0.
16. On filtre la lessive ammoniacale de Ca (NO), et la sature avec de l’acide carbonique concentré dans ‘un autoclave. L'opération ne dure que 20 minutes. Le précipité est essoré et séché. Il posséde une teinte rose et
done organiques. Il est aussi an pur et. ne e ntient. que des traces de magnésie. FACE UE Fe
Eaux de lavage Vide : Na OH conc. Solution concentrée de du gaz d'éclairage. Ca (NO:} (131 gr dans 80 H:0)
En chauffant les eaux d’é épuration du gaz d'éclairage, il distille de l'NH.:, des matières goudronneuses etc. Ea
dissolution de Ca(NO.), absorbe vivement NH;. Après * 1/4 heure quand la distillation a commencée on versedela
soude caustique dans les eaux d'épuration, afin de mettre tout VNH, en liberté. Ladistillationterminée on sature les éléments avec de l'acide carbonique afin de précipiter le calcium sous forme de Ca CO. Après filtration à la trompe le carbonate de calcium est séché. Il différe de Ca CO, obtenue dans l'essai 16 en ce qu’il n’est pas pulvérulent, mais grenu et de couleur blanche. L’opération dure une heure et demie. L’eau ammoniacale employé n’avait pas été filtré. “Ft
18. Pour cet essai et les suivants nous avons employé un vase à precipitation en fer blanc. Dans le fond on place deux disques de procelaine ou de fer blanc percés de trous afin de mieux diviser le courant d’acide carbonique. La consommation de CO: en employant le vase à précipitation sans disques était de 1600 litres tandis qu’avec les disques elle est abaissée à 1100 litres. Les trous ne se bouchent pas, mais sur les espaces entre les trous il se .
MN a a de qui rt Eu “le la dre de Ca (N Os) non transformée. La température s'élève à 37—38°. ke $e: 12 heures. L’acide carbonique employé était à QUE L . Le vase à précipitation avait été construit pour PAM un rendement de 1 kilo et était étamé à l’intérieur. Me 19. Le tube servant à l'introduction de l'acide carique est soudé, à environ 0,5 em du bord on fait percé trous de 3 mm de diamètre. ; | ARS Vues. Consommation de CO»: 140021243022), |
Température maximum : 34— 36°.
En arrêtant le courant de COz les trous se bouchent. ee Dane la solution de NHi NO, une analyse nous fit con- en. stater la présence d’étain et de fer. L'étamage du vase À à précipitation et du tube d'introduction avait été parti- __ellement dissout.
ue Nous fimes ‘d’autres essais pour savoir de Hicite manière se comporte l’étain, le zinc, le fer forgé, la Que atc, Résultats: Perte de poids
ia de LÉPATIRMNENE SO DOS EEE |
3 Se 2. du zine à ae LONTENEENEE : ee
| 3. du fer forgé 0,009 da He NAMONtE METTENT (UT a Res :5. de l’aluminium . 110:08143 7 EE 6. du plomb 0,0836 °/,
90, Au tube d'introduction on soude un entonnoir. . Consommation de CO, (30°/,): 1600 1.
| 21. a) Essai avec de la lessive de Ca(NO;), filtrée. On applique à l’extrémité du tube qui sert à l’intro- duction de CO, un morceau de toile. Le gaz est finement divisé.
Consommation de CO, (30°): 950 1.
b) Avec de la lessive non filtrée. , + Le courant de CO, est partagé comme en a).
Consommation de CO, (80°): 1300 1.
| 29. La solution de Ca (NO:), filtrée est traitée par CO. Le courant de CO, n’est pas divisé. Le vase à précipitation ressemble à celui employé dans les derniers essais avec cette différence qu’il est en aluminium. Consommation de CO, (30 °/,):- ° 1200 1].
23. De l'acide one (à 30 1e ue in la lessive ammoniacale filtrée contenue dans un précipitation en fer, chauffé au bain eee rer 0°
L’acide carbonique est divisé par passage à à travers un
morceau de toile.
Consommation de CO, (80 1) 600: 1
En employant la lessive ammoniacale non filtrée et en ou CO, sans diviser le courant la consommation en CO, 0 °/, s’élève a 1000 L: =
24. “ Solution de Üa (NO:): filtrée : A > On dissout 1310 gr de Ca (NO;)> dans 800 cm5 dun
-et on filtre. Dans cette solution on introduit de Penn
niac jusqu'à saturation compléte, en refroidissant. On laisse ensuite reposer. Il se forme un précipité gélatineux qui est filtré. | :
= Poids du précipité TASER
Le filtrat est saturé par de l’acide carbonique technique jusqu’à DÉGpiaton de Ca CO;. La consommation
d'acide carbonique à 80°, était 900 1. On filtre ensuite
le précipité, on séche et on pèse.
Poids de Ca CO, : 3aT gr.
Recherche de Al et Mg dans Ca CO: : Présence de Mg.
Le filtrat est évaporé. L’azotate d’ammonium obtenu est séché et pesé. | Poids 559 gr.
Analyse de NH: NO, : Traces de Mg et Al.
b) Solution de Ca(NO:), filtrée.
On prend 1 litre de solution de la même teneur qu'en a), on ajoute 80 cm° de peroxyde d'hydrogène et environ !/10 de la quantité d’ammoniaque nécessaire pour
la transformation. On laisse reposer. Le précipité qui se
forme est filtré.
Poids du précipité: 1,1750 gr
Le filtrat est ensuite saturé avec la quantité nécessaire
d’ammoniaque puis avec CO,, jusqu'à précipitation com-
plète de Ca CO.
Consommation de CO, (30°,,) 700 1.
ne
de Mer de “NH, dr
Après un certain nombre d'expériences, on. a pu re stater ce qui suit. On obtient une transformation rapide ve et complète de Ca(NO,)2, CO, et NH, en dissolvant OUT salpêtre de Norvège dans de l’ammoniaque et en intro- E* duisant l'acide carbonique à chaud dans une autoclave ee basse pression et en agitant continuellement. La température (optimum) était 50° à 60°, l’absorption de CO, diminue quand la température s'élève et cesse complétement
à TO. La transformation s’effectue plus rapidement quand | Fe lessive de Ca (NO), est filtrée. NH, doit être en excès. À Ù Pour la solution de Ca (NO,): le mieux est d'employer une re solution aqueuse d'ammoniaque à 25°, En employant de l'acide carbonique technique (30°/,) il faut utiliser üne * colonne ouverte. Lies vases de décomposition (éléments) sont montés en série conformément au but et au principe du contre courant, de manière que l'acide carbonique soit toujours introduit dans l'élément où la saturation et la précipitation est presque complète et que les derniers éléments de la série soient toujours ceux qui contiennent la lessive de Ca (NO), ammoniacale fraîche. Comme filtre pour l’ammoniaque entrainé on se sert exclusivement d’une solution aqueuse de Ca(NO,): ou de HNO.. Les ‘transformations sont quantitatives et assez RAT L'utilisation de COz est très complète. Un inconvénient est que les conduits s’engorgent facilement.
L'agitation continuelle et la grande division du courant de C0, sont d'une grande importance pour la durée de l'opération. Généralement il suffit d'employer des récipients à fond conique pour la décomposition et d'introduire le courant de gaz par le fond. Dans ce cas il suffit d’un simple tube d'arrivée de diamètre convenable.
Il est vrai que la durée de la précipitation est réduite de.
No
nterposition au fond l de vases 1: RTOR EE ou deux disques percés de trous ou d’une enveloppe ile à l'extrémité du tube abducteur. Die —
Comme la tesse “du courant 4 -CO, était toujours la même 0 25 no le pourcentage de la consommation théorique
la durée de la précipitation. 1 Lessive non filtrée, acide RER teCHmQuE; à - Tube abducteur ordinaire.
. Consommation de CO, : HEO0
d. 9. Lessive filtrée, acide carbonique technique à 30 °/.. be abducteur ordinaire.
Consommation de GO Tien DID 8. Lessive filtrée, acide carbonique technique à 30 °/. ‘he | Expérience faite par l’interposition d’un panier en osier. Consommation de CO, : ‘270 ‘jo.
Fe À Lessive filtrée, acide carbonique à 30 ‘. Tube abducteur ordinaire, mais vase à précipitation avec disques
dE
= ’ he
* Consommation de COR | 205
