II IV

Essais | I IT Ag |

Teneur en es de la lessive....| 190/, | 0,5/5

0,250/6) 10/0 Soude en excès!

dans la liqueur | NOTE EL ....|0 052% 0 0 | Co? Na? | 52 “ui

dans le bois.. 1°| 1,132 1,770 Résine résiduelle dans le bois ..2°| 1,407 | 1,509 Teneur en résine!

| | Résine résiduelle! | [1.755 | 0,411/6 |

| du bois. .......,12070/, Teneur en soude! | | 00 gr. agite pour 7 litres....| 50 gr. | 25 gr. | 10 gr.| CO? Na? mia Résine résiduelle. .| 0,407 | 0,590 1,3593 0,343 que

La soude est en fort excès (théoriquement 2,6 gr. de soude seraient nécessaires pour 1 kg. de bois). Après traitement, les liqueurs sont colorées en brun. Des précipitations faites par un lait de chaux donnent des produits plus colorés avec la concentration croissante en soude; de même, en faisant passer un courant de gaz carbonique. Mais dans ce cas, la soude n’est que partiellement régénérée après caustification, car une grande partie se trouve neutralisée par les tanins et les gommes.

Il y a également une dissolution de la résine dans la liqueur noire qui baigne la pulpe après la cuisson du bois pour la fabrication de la cellulose à la soude. Par refroidissement de cette liqueur noire, le savon résineux relargue en majeure partie et vient flotter à la surface, On peut alors aisément le recueillir. Plus le bois est riche en résine, plus le relarguage est rapide et abondant (avec des souches, 80 % de la résine dissoute relargue).

Nous verrons d’ailleurs au chapitre « Celluloses» l'utilisation possible de ces lessives résiduaires. . |

ex te

Carbonate de soude. (Tableau XI-4). — Son pouvoir dissolvant est bien meilleur et il ne reste environ que le huitième de la résine (3/4 avec la soude) dans le bois. Cela est dû à une action plus limitée sur la lignine et nulle sur les gommes. La teneur en carbonate restant plus élevée, son action est plus longtemps efficace sur les acides résiniques. Par caustification, la résine dissoute précipite avec formation de résinate de chaux plus pur que dans le cas précédent et faiblement coloré (café au lait clair). Par son emploi industriel, le carbonate de soude semble indiqué comme solvant des résines.

Amimoniaque. — En même temps que Benson et Bennett (20) l’essayaient sur les résineux américains, nous avons traité par une solution ammoniacale le pin maritime. Cette liqueur dissout à froid la résine et touche peu la lignine. À chaud, au contraire, la combinaison saline se trouve détruite. N H3 se dégage et l'acide résinique est libéré, Ce procédé paraissant intéressant, nous avons construit un appareil permettant le lessivage mméthodique du bois.

La solution employée titre 3% N H° et circuie dans quatre récipients fermés contenant Îies copeaux de bois (1X2X3 cm) et placés en série. À la sortie du dernier, elle se rend au sommet d’une colonne formée par six allonges placées bout à bout et contenant des fragments de verre. Au bas de cette colonne, est placé un ballon dont le contenu est porté à l’ébullition.

Le savon ammoniacal se décompose dans son trajet dans l’appareil, l’eau entraînant vers le bas la résine précipitée; le gaz ammoniac se dégage à la partie supérieure par une tubulure latérale après avoir barboté dans les allonges et entraîne avec lui N H3 libre. Nous avons fait en somme la distillation fractionnée d'un mélange de deux corps. Il se

dirige à la base d'une colonne absorbante (ponce continuellement humectée d’eau froide). Le gaz entre en dissolution et le liquide retourne de nouveau aux récipients d’épuisement.

La solution du ballon est neutre et la résine précipitée a un indice d’acide 14 —149. Le bois employé contient 2,03% de résine et après un traitement de deux heures, il ne renferme plus que 0,67 pour cent de résine. La dérésinification est très bonne, mais ‘es pertes en réactifs trop élevées ne nous ont pas paru acceptables.

B) Extraction de l'essence de pin par la vapeur d'eau. — Toutes les fois que l’on dispose de vapeur d’eau à 100°, l'extraction est possible en recueillant le distillat dans un réfrigérant. Le produit obtenu est le même que celui que l’on recueïlle dans la méthode de dosage que nous avons employée.

2° Procédés d'extraction par distillation destructive du bois.

Ces procédés sont les plus anciennement connus. Ils ne donnent pas à proprement parler des résines, mais des goudrons de pin (ex.: goudrons de Suède) riches en huiles de résines. Sans entrer dans le détail (21), nous rappellerons que dans la carbonisation du bois en vase clos, le bois perd d’abord son eau d’hydratation. Cette eau entraîne avec elle la plus grande partie de l’huile volatile contenue dans le bois. C’est ce que lon dénomme à tort suivant leur provenance, essences de térébenthine de Suède, de Finlande, de Russie. Puis, dans la dissolution destructive proprement dite, la résine contenue dans le bois est pyrogénée et s’ajoute aux produits de distillation de la partie ligneuse pour donner le goudron : ce mélange est dénommé «goudron de pin». Le bois donne en outre les jus pyroligneux et des gaz. Par entraîne-

ment à la vapeur d’eau, on peut extraire de ceuxlà des «huiles brutes de goudron ». Si on pousse l'opération jusqu’à 280”, le résidu est le « brai sec».

La rectification de l'huile (22) de goudron la sé-

pare en :

J°eBenzine de bois, E=60 a 1502:

2° Essence de goudron, E—150° à 180°; 3° Huile de goudron, E—180° à 280"

Nous allons donc voir les produits obtenus avec le pin maritime par l’application de cette méthode.

A) Bois de tronc et de branches. — Il est à prévoir que la portion d’essence de pin recueillie par déshydratation sera fonction de la teneur initiale du bois. Dans des essais industriels avec des arbres non gemmés, elle est voisine de 0,20 par tonne de bois. Celte essence purifiée par un entrainement à la vapeur d’eau conserve une couleur jaune et une odeur désagréable,

À la distillation, elle donne :

: |Rot. sur

nn | Far | ee

4 178-180 à | 1,4840 | —24,08 Résidu 39 »

Les produits de queue (35%) sont analogues à l'huile de pin dont nous avons parlé précédemment. Le pinène est plus ou moins transformé en cymène el en terpènes monocycliques. Cette essence est très analogue aux «essences russes » (23) extrailes par distillation du bois mort du pin sylvestre. Pour les expériences de laboratoire, nous nous sommes servis d’un appareil à combustion partielle dont on trouvera le croquis ci-contre. Les rendements sont inférieurs aux rendements indus-

triels, mais la qualité des produits est sensiblement la même.

N. B. — A : cornue ; B : dégoudronneur ; D : tuyau d'aspiration,

D’après G. Dupont (22), le pin maritime fournit à la distillation lente : 27% de charbon, 12% de goudron, 0,75 de méthylène et 1,8 d'acide acétique. (Résultats moyens d’arbres gemmés). Une première expérience faite avec : 50kgs. de bois de troncs (parties externes résidus de scierie) a donné au bout de huit heures :

» kgs de goudrons bruts et 1.200 gr. d'acide acctique (P.M.—60) soit 10% de goudrons bruts et 2,4 pour cent d'acide acétique,

Une deuxième avec 70 kgs. a donné :

Acidité : 1,5%;

ni Goudron brut : 6,54%.

Le goudron, déshydraté, soumis à l’entraînement par la vapeur d’eau (ou CO?) à une température croissant jusqu’à 300° donne :

49,7% de brai sec; 35,0% d'huile brute; 15,3% de gaz et de pertes.

Le goudron brut est extrêmement complexe, car il vient des hydrates de carbone (celluloses, hemicelluloses) de la lignine, des résines.

D’après Ermann et Schafer, les premiers donnent du furfurol et de l’oxyméthylfurfurol CH? OH -—C: H20--CHO, la valerolactone, etc. La seconde donne des phénols cycliques (pyrocatéchine, cré-