DOSAGE DES CENDRES; DE L’AZOTE TOTAL

l’urine marquant 1015 contiendrait 50 grammes de résidu sec. Cette évaluation n’est qu’approximative à l’état normal; elle est fautive pour les urines de fiévreux.

Cendres. — Pour obtenir le poids de ses matières minérales, il ne suffit pas d’incinérer une urine et de peser les cendres. On volatiliserait ainsi ses chlorures, et l’on réduirait en partie ses phosphates et ses sulfates. A 50 centimètres cubes d’urine on ajoute une solution de carbonate de soude titrée jusqu’à alcalinité franche; on connaît donc le poids du carbonate alcalin ajouté. On évapore et carbonise alors avec précaution dans un creuset couvert, à basse température, tant qu’il se fait des fumées et qu’il se dégage des gaz odorants. On broie le charbon restant avec de l’eau, on jette le tout sur un filtre exempt de cendres et l’on filtre. Les sels solubles sont enlevés par l’eau chaude; on les évapore dans une capsule de platine tarée. Le résidu charbonneux épuisé à l’eau est remis dans le creuset ouvert et incinéré à fond, au besoin avec un peu de nitrate d’ammoniaque pur. On joint ces cendres aux sels solubles, on sèche le tout au bain-marie, puis dans le vide, et l’on pèse. On déduit le poids du carbonate de soude ajouté et tenant compte de la perte d’acide carbonique répondant au titre acide de l’urine^).

Azote urinaire total. — Cette détermination est fort délicate. On ne saurait l’obtenir par la méthode de Will et Varrentrapp (méthode par la chaux sodée) qui non seulement ne tient pas compte de l’azote des nitrates et nitrites, mais qui, chose plus grave, ne donne, quelles que soient les modifications proposées par Voit ou par Seegen, que des résultats entachés souvent de 5, 10 et jusqu’à 20 pour 100 de perte si 1 on chaufte trop, comme je m’en suis directement assuré.

Il convient de revenir à la méthode de Dumas que j’ai, dans ce cas, niodifiée comme il suit ; 5 centimètres d’urine exactement mesurés, additionnés de 1 centimètre cube d’une solution au 10e d’acide oxalique sont versés sur 10 grammes d’oxyde de cuivre qui a été très fortement calciné au préalable. On seche le tout 24 heures dans le \ide sec. On prend d’autre part un tube à analyse de 1 mètre de Ion0qu’on ferme à un bout et courbe en crosse à fusil à 10 centimètres de son extrémité fermée. On place dans cetie crosse 12 grammes de chlorate de potasse fondu (ce sel ne doit pas la remplir), puis successivement d’arrière en avant : un léger tampon d’amiante, 15 centimètres de long de carbonate de manganèse sec; 15 à 20 centimètres d’oxyde de

0) Pour ccla faire> 011 dose l’alcalinité de ces cendres, on la réduit par le calcul en carbonate de soude et l’on déduit la quantité ainsi déterminée de celle du carbonate sodique ajouté au début. Celte dill’érenca d correspond à la partie du carbonate sodique qui a perdu son acide carbonique grâce a l’acidité de la liqueur; si donc on a ajouté P de carbonate C05Na«, il faut déduire du poids des cendres P — d.

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cuivre; le mélange de cet oxyde de cuivre avec celui qui a reçu les 5 cent. cub. d’urine ; une longue colonne de 30 à 35 centimètres d’oxyde de cuivre neuf, enfin, 20 centimètres de cuivre réduit en pondre. On procède ensuite au dosage de l’azote comme dans les analyses ordinaires. On remplit d’abord le tube à combustion de gaz CO2 en chauffant le carbonate manganiquc, puis l’on porte tout le tube au rouge d’avant en arrière et l’on recueille les gaz qui se dégagent dans une cloche pleine de solution de potasse. A la fin, on chauffe modérément le chlorate de potasse contenu dans la crosse et l’on termine la combustion dans un courant d’oxygène produit par le chauffage de ce sel. L’excès d’oxygène est arrêté par la colonne de cuivre réduit placée en avant. Par ce procédé, nous avons, M. R. Drouin et moi, dans nos recherches sur l’azote des sols arables, obtenu d’excellents dosages d’azote total correspondant à des poids connus d’urée ou de matières albuminoïdes préalablement mélangées à 2 et 300 fois leur poids de matières inertes.

L’on peut employer aussi la méthode de Kjeldahl. On dissout 200 grammes d’acide phosphorique anhydre dans 1 kilogramme d’acide sulfurique ordinaire et l’on verse 20 centimètres cubes de ce réactif dans un ballon contenant 5 centimètres cubes d’urine. On maintient au bain de sable et à l’ébullition tant que la liqueur n’est pas devenue jaune clair et transparente; généralement 50 minutes suffisent. Après refroidissement et addition d’eau, on ajoute avec précaution de la soude caustique en excès et un peu de zinc (*) on chauffe et l’on reçoit dans de l’acide sulfurique titré l’ammoniaque qui s’est formée. De la différence de titre de l’acide avant et après, l’on déduit l’ammoniaque et par conséquent l’azote correspondant.