DOSAGE DE L'ACIDE SULFURIQUE ET DU SOUFRE TOTAL

On sait que l’acide sulfurique existe dans les urines sous deux états :

1 0 Y acide sulfurique clés sulfates, 2° Y acicle sulfurique des phénolssulfates. On ne saurait doser le premier, comme on fait d’ordinaire, dans une liqueur acide et à chaud; dans ces conditions, en effet, on doserait en même temps une partie de l’acide conjugué aux phénols. Salkowsky recommande d’opérer dans ces cas comme il suit :

(a) Dosage de V acide sulfurique des sulfates et des phénols-sulfates. — On fait un mélange de 2 volumes d’une solution d’hydrate de baryum et de 1 volume de chlorure de baryum saturés à froid. On verse 100 centimètres cubes de ce mélange dans 100 centimètres cubes d’urine, on filtre et prélève avant lavage 160 centimètres cubes du liquide filtré qu’on met à part. On lave le précipité barytique obtenu, à l’eau, puis à 1 eau acidulée d acide nitrique. Le sulfate de baryte qui reste est pesé. Il correspond à l’acide des sulfates minéraux.

Les 180 centimètres cubes prélevés de la liqueur filtrée précédente correspondent à 80 centimètres cubes d’urine primitive. Ils sont fortement acidifiés d’acide chlorhydrique (10 volumes pour 100) et chauffés au bain-marie tant que le liquide reste louche. Le sulfate de baryte formé correspond à[l acide des phénols-sulfates qui se décomposent dans ces conditions. On lave le précipité comme dans le cas précédent, on le sèche et on le pèse.

[b) Dosage du soufre total. — Pour le dosage du soufre total, on incinère les urines avec du nitre et du carbonate de soude, comme

11 a été dit pour la recherche du chlore, et l’on dose ensuite les sulfates dans les cendres. Si du soufre total ainsi déterminé l’on déduit celui

LES URINES

qui répond aux sulfates et phénols-sulfates, on a par différence le soufre, dit neutre (soufre de la taurine, de la cystine, des acides biliaires, des matières extractives, etc.).

11 est des urines spéciales, les urines de chien par exemple, où l’on doit doser le soufre sous une autre forme encore. Ce sont celles qui contiennent des hyposul fîtes . On les reconnaît à ce qu’elles noircissent complètement si on les fait bouillir avec du nitrate d’argent. Dans ce cas, on procède d’abord au dosage du soufre total dans cent centimètres cubes d’urine, et l’on refait ce dosage dans cent autres centimètres cubes après les avoir fait bouillir quelque temps avec le 10e de leur volume d’acide chlorhydrique. La différence de ces deux dosages donne la moitié du soufre des hyposulfitcs urinaires, moitié perdue à l’état d’acide sulfureux.

DOSAGE DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE ET DU PHOSPHORE I N CO NI P L ET E M E N T OXYDÉ

(a) Acicle phosphorique. — La meilleure méthode pour doser 1 acide phosphorique est celle aujourd’hui classique de Lecomte. Elle consiste dans la précipitation de l’acide phosphorique à l’état de phosphate d’urane. On la pratique de la façon suivante :

1° On fait une liqueur titrée de phosphate de soude contenant 2 milligrammes d’acide phosphorique anhydre P'20K par centimètre cube. 11 suffit pour cela de peser exactement 10gr,085 de phosphate de soude ordinaire récemment recristallisé, non effleuri, et séché en le laissant 24 heures, sous une cloche, en présence du même phosphate effleuri. On dissout ces 10gr,085 dans l’eau de façon à obtenir 1 litre;

2° D’autre part, on prépare une solution titrée d'urane telle que 20 centimètres cubes précipitent exactement 0°r, l d acide phosphorique anydre P205, soit 50 centimètres cubes de la solution titrée de phosphate ei-dessus. Dans ce but, on dissout 55 grammes d’uranate de soude jaune du commerce dans de l’acide azotique en excès et l’on étend a 1 100 centimètres cubes. On finit ensuite le titrage de cette liqueur de la façon suivante : on place dans un verre de Bohême 50 centimètres cubes de la solution phosphatique titrée ci-dessus, on ajoute 5 centimèties cubes d’une liqueur d' acétate de soude faite en dissolvant 100 grammes de ce sel dans 800 grammes d’eau, ajoutant 100 centimètres cubes d’acide acétique à 50 pour 100 et complétant le litre. On chauffe ce mélange à l’ébullition et l’on y laisse tomber goutte à goutte, au moven d’une burette graduée, la liqueur d’urane qu il s agit de titrer. Quand le trouble qui se formé d’abord ne paraît plus augmenter, on prélève avec une baguette une goutte de ce mélange, on la dépose