S20"H2=S03 + SO^H

L'appareil ne doit avoir ni bouchons, ni raccords en caoutchouc, qui seraient immédiatement détruits par les vapeurs d'anhydride.

Dans l'industrie, on le prépare par synthèse, en faisant passer sur de l'amiante platinée, vers 500% un mélange d'anhydride sulfureux et d'oxygène parfaitement desséchés (Winkler). Ce mélange est lui-même obtenu par décomposition ignée de l'acide sulfurique ordinaire :