Le petit précipité purifié fond à
c) Agitation avec du carbonate de sodium en solution aqueuse.
Le précipité, ainsi obtenu, est dissout dans l’alcool après avoir été en vain soumis à la cristallisation. Ce soluté alcoolique, traité par une solution alcoolique d’acétate de plomb, donne : un précipité, et un filtrate.
1. Le précipité dissous dans de l’alcool additionné d’acide sulfurique pour désagréger l’acide résineux lié au plomb, donne un soluté, qui, versé dans de l’eau acidulée, provoque un précipité blanc. Ce précipité lavé, séché, dissous en plusieurs véhicules, tels que l’alcool méthylique, l’alcool amylique, le benzol, dépose de petits cristaux blancs sous forme d’aiguilles insolubles dans l'eau.
La partie non cristal lisable, dissoute à nouveau dans de l’alcool, donne un soluté qui, versé dans de l’eau acidulée, provoque la formation d’un dépôt blanc. Ce dépôt, soumis à la combustion, donne les résultats suivants :
Voir Tschirch, f» 534.
pour 0.2257 gr. substance 0,2363 gr.
Trouvé Formule
C02 et 0,2088 gr. HjO:
(J = 20,ff)
Formule non déterminée.
Il fond entre 70,0 et 71,1 .
Le nitrate, versé dans de l’eau acidulée, forme un petit précipité qui. lavé, séché, fond entre 70,9 et 71,1 .
Son indice d’acidité est compris entre 08, 08 et 38,1.
d) La solution éthérée est ensuite agitée avec une solution aqueuse de bisulfite de sodium.
La partie aqueusede cette agitation, décantée, privée de son éther, est en partie évaporée, puis acidifiée par de l’acide sulfurique. Cette eau, ainsi acidiHée, est agitée avec de l’éther, que l’on décante et laisse évaporer. Il abandonne un résidu cristallin, soluble dans l'eau bouillante, d odeur agréable, rappelant la vanilline. L’acide sulfurique dissout un de ces cristaux en se colorant en rouge: une petite quantité de ce dépôt cristallin, fondant à 81°, dissous dans de l’eau, se colore en bleu par le perchlorure de fer. Sa solution alcoolique, additionnée de pyrogallol, se colore en bleu violet par addition d’acide chlorhydrique, tandis qu'elle prend une coloration rouge feu si le pyrogallol est remplacé par de la phloroglucine.
Nous concluons donc à la présence de la vanilline provenant du styra-r.
e) Agitation arec une solution aqueuse de potasse caustique.
Le précipité ainsi obtenu, dissous dans de l’alcool méthylique. soumis à la cristallisation, laisse un petit dépôt résineux, englobant de nombreux cristaux blancs, solubles dans l’eau bouillante; ces cristaux ne donnent pas la réaction caractéristique de l’acide cinnamique, mais celle de 1 acide benzoïque, qui fond à 121°.
Cet acide benzoïque peut provenir d’une oxydation lente, du styrol ou de l’acide cinnamique du styrax.
La partie insoluble dans l’eau bouillante, précipitée, purifiée, forme un corps blanc qui. soumis à la combustion, donne les résultats suivants :
pour 0.0339 gr. substance 0,0148 gr. CtL et 0,0183 gr. ILO :
G = 30,04 C5 Il,o 06 G = 36,1
Formule non encore déterminée.
Ce composé, contenant beaucoup d’oxygène, peut avoir subi une oxydation lente.
Pendant toutes ces agitations, l'eau, privée de ses acides résineux, filtrée, possède une odeur agréable de menthe et de thym.
f) Résine.
Cet étlier, ainsi privé de ses acides résineux, évaporé, abandonne un résidu jaunâtre se dissolvant en partie dans l’alcool.
Ce soluté, versé dans de l'eau acidulée, produit un précipité blanc qui. soumis à la combustion, donnne les résultats suivants :
pour 0,2145 gr. substance 0,6254 gr. CO, et 0,20675 gr. ICO
Trouvé
Formule qui, calculée en %, donne
Formule correspondant à la sandaracorésène1.
Le leste de ce résidu, insoluble dans l’alcool, est saponifié pendant deux lois vingt-quatre heures avec de la potasse caustique alcoolique.
Une partie du précipite, obtenu en versant cette solution alcoolique dans de l'eau acidulée, est soluble dans l’éther, l’autre partie soluble dans 1 alcool. Nous en étudierons les divers composés dans le chapitre: parties saponi fiables.
En résumant ces différents résultats, nous pouvons conclure que l 'acid? cinnamirjue, la vanilline, peuvent et doivent provenir du styrax, tandis que la présence du sandaraque a été décelée par V acide sandaracique et la sandaracorésène.
