Détermination des sels fixes (g
Dans une capsule de platine pesée, on évapore à sec 10 c. c, d'urine et l'on incinère le résidu d'après le paragraphe 60.
Si l'on veut déterminer séparément les corps qui sont solubles dans l'eau et ceux qui ne le sont pas, on fait bouillir le résidu pesé avec de l'eau, on filtre, on lave, on évapore à sec l'extrait aqueux dans une capsule de platine pesée, on chauffe doucement au rouge et l'on pèse. Si l'on retranche le poids ainsi obtenu des éléments solubles dans l'eau de la quantité totale des sels fixes, la différence donne la proportion des sels insolubles.
5. Détermination de la matière colorante d'après Vogel ou d'après Arm. Gautier.
On procède exactement d'après le paragraphe 61.
A. U urine ne contient pas d'albumine.
On mélange 50 c. c. d'urine avec 25 c. c. de la solution de baryte caustique et d'azotate de baryte saturée à froid, g 65, B. 5, et l'on filtre à travers un filtre non humecté pour séparer le précipité formé.
On divise le liquide filtré en deux parties.
a. On acidulé très-faiblement une partie avec de l'acide azotique étendu ; avec une pipette on mesure 15 c. c, correspondant à 10 c. c. d'urine, et l'on mélange goutte à goutte avec une solution titrée d'azotate de bioxyde de mercure contenue dans une pipette de Möhr, jusqu'à ce qu'il se produise un trouble blanchâtre bien évident et persistant. Les centimètres cubes employés pour atteindre ce point donnent la correction pour le sel marin, et ils sont retranchés des c. c. de solution de mercure employés en b, § 65, D, 5. (Méthode de Rautenberg.)
b. On n'acidifie pas la deuxième partie du liquide filtré ; avec une pipette, on en mesure également 15 c. c. = 10 c. c. d'urine, et l'on y dose l'urée avec une solution titrée d'azotate de bioxyde de mercure (§ 65, C). On ajoute cette liqueur au moyen d'une pipette jusqu'à ce qu'une goutte du mélange, saturée sur un verre de montre avec du carbonate de soude, donne une coloratioa jaune bien évidente. Si le mélange reste blanc, c'est qu'il y a encore de l'urée non combinée, et l'on doit encore ajouter de la solution de mercure. — A l'aide d'une
deuxième expérience, on contrôle le résultat de la première : à chacun des centimètres cubes de solution mercurielle , employés après soustraction de ceux trouvés en a, correspondent 10 milligrammes d'urée. — Principe, préparation des solutions, etc., voyez § 65. Corrections :
aa. V urine contient plus de 2 (Vurée.
Si pour 15 ce. du mélange urinaire on emploie moins de 30 c. c. de la solution de mercure, on ajoute au mélange, avant l'essai avec le carbonate de soude, une quantité d'eau égale à la moitié des centimètres cubes de solution de mercure employés en plus que les 50 (§ 65, D, 1).
hh. Lurine contient moins de 2 °/o d'urée.
Si pour 15 c. c du mélange urinaire on emploie moins de 50 ce. de solution de mercure, on retranche 1 c. c. par chaque quantité de 5 c. c. que l'on a versée en moins que 50, et l'on calcule le reste comme de l'urée (g 65, D, 2).
ce. Uurine contient de \ à \ ,5 ^'/o de sel marin.
Lorsqu'il s'agit d'obtenir des résultats absolument exacts, il faut auparavant éliminer le chlore au moyen d'une solution titrée d'azotate d'argent. Ensuite, en tenant compte de la dilution (bb) occasionnée par la solution d'argent, on dose l'urée comme à l'ordinaire dans le liquide filtré au moyen de la solution de mercure (g 65, D, 5).
La méthode de Rautenberg, décrite § 65, D, 5, donne des résultats tout aussi exacts.
dd. Vurine contient du carbonate d' ammoniaque (g 65, D, 6, bj.
On soumet à la distillation un volume déterminé d'urine complètement précipitée avec la solution de baryte, et l'on recueille dans un volume connu d'acide sulfurique titré l'ammoniaque qui passe à la distillation (g 65, D, 6, b). k chaque centimètre cube d'acide saturé, correspondent 11 "'*"'s%52 d'ammoniaque ^\x^0 milligrammes d'urée.
Dans le résidu débarrassé du sel ammoniacal, on dose comme à l'ordinaire l'urée non décomposée.
B. Lurine contient de V albumine.
On coagule l'albumine dans un volume déterminé d'urine (d'après le g 65, D. 4), on filtre, et 1 on dose l'urée comme à l'ordinaire, après avoir précipité l'acide phosphorique avec une solution de baryte (§ 65, C).
Pour la clinique, on peut aussi se servir avec avantage des méthodes de Knop-Huefner, d'Yvon ou d' Esbach (g 65, 5, a, 6 et c). 7. Dosage du chlore (g 66).
On mélange 5-10 c c d'urine avec 1-2 gram, de salpêtre pur, on évapore à siccité dans une capsule de platine et l'on chauffe avec pré-
caution jusqu'à décomposition complète des matières organiques. On dissout dans l'eau le résidu salin blanc, on neutralise exactement par l'acide acétique et l'on titre le chlore par la solution d'argent d'après leg 66, C.
Chaque centimètre cube de solution d'argent correspond à 6"-*"^s,065 de chlore ou à 10 milligr. de sel marin. 8. Dosage de r acide phosphorique 67).
a. Dosage de la proportion totale.
On mélange 50 c. c. d'urine avec 5 c. c. de solution acide d'acétate de soude, on chauffe au bain-marie et ensuite on détermine l'acide phosphorique avec une solution titrée d'acétate d'uranium. On doit essayer fréquemment le mélange pendant que l'on ajoute la solution; dans ce but, on mélange une goutte du liquide avec une solution de ferrocyanure de potassium (comme il a été dit g 67, C), jusqu'à ce qu'une faible coloration rouge indique que le mélange renferme une trace d'oxyde d'uranium en excès. A chaque centimètre cube de solution d'uranium employé correspondent 5 milligr. d'acide phosphorique (g 67, C, a).
b. Dosage de Vacide phosphorique combiné aux alcalis.
On alcalise 50 c. c. d'urine avec de l'ammoniaque, au bout de quelques heures on filtre pour séparer les phosphates terreux, on lave le précipité et dans le liquide filtré tout entier préalablement .additionné de 5 c. c. de la solution acide d'acétate de soude, on dose l'acide phosphorique comme en a.
Chaque centimètre cube de solution d'uranium employé indique 5 milligr. d'acide phosphorique combiné à des alcalis. La quantité trouvée ici, retranchée de la proportion totale déterminée en premier lieu , donne pour différence l'acide phosphorique combiné aux terres.
