C. Application
Sur une plaque de verre dépoli enduite avec du suif, on place un vase plat de verre ou de porcelaine (un gobelet de verre cassé à trois centimètres au-dessus de son fond est tout à fait convenable), dans lequel se trouvent 10 ou mieux 20 c. c. de Turine à essayer débarrassée de mucus par liltration. Avec une baguette de verre on fait un triangle que Ton pose sur le vase, et l'on place par-dessus un vase plat avec des bords peu élevés, et renfermant 10 c. c. de Tacide sulfurique titré. On recouvre le tout avec une cloche à bords
Fig 30
rodés et enduits de suif, de manière à avoir un espace hermétiquement clos La figure 30 montre comment 1 appareil est d Pour termmcr 1 opération , on enlève ta cloche, au moyen d une pipette non étirée en pointe a sa partie inférieure, on ajoute a I urinc une quantité suffi santé d'un lait de chaux (10 c. c ), et l'on remet aussitôt la cloche en place Au bout de quarante huit heures toutel ammoniaque des 10 ou 20 c c d urine est expulsée et absorbée par l'acide sulfunque Si l'on titre a\ec la Icssivr de soude l'acide non siture, on connaît la quantité saturée par I ammoniaque, et par conséquent la richesse en ammoniaque des 20 c c d urine
Exemple 10 c c d'acide sulfunque = 0,50580' = 0,2156 AeîP. Il faut pour les saturer 50 c. c. de lessive de soude; 1c. c. de
soude correspond à ' = 0,00715 AzH*.
Lorsque l'expérience est terminée, on emploie pour le titrage de l'acide non saturé 2t> ce. de lessive de soude. Il s'est, par conséquent, dégagé une quantité d'ammoniaque qui correspond à 4c. c. de lessive de soude. Les 20 c. c. d'urine contenaient donc iX 0,00715= 0'',0286 AzH'. — Les expériences que j'ai faites ont montré que l'urine fraiclic tout à fuit normale n'entre pas en fermentation alcaline dans les vingt-quatre heures, mais ce résultat ne peut pas s'appliquer à tous les cas, parce que, comme on le sait, il y a des urines qui deviennent très-promptement alcalines. C'est pourquoi je regarde comme plus sûr de toujours faire, outre le dosage proprement dit de l'ammoniaque, une contre-expérience, c'est-à-dire de placer dans un deuxième appareil une égale quantité de la même urine sans addition de lait de chaux, afin du pouvoir observer comment cette urine se comporte. Si l'on a affaire à une uriue facilement décomposable, il est plus sâr de commencer par
éliminer les matières colorantes et extractives. Dans ce but, on mélange à volumes égaux une solution d'acétate neutre de plomb et de sous-acétate de la même base ; on mesure 50 c. c. d'urine ; on mélange avec un égal volume de solution de plomb ; on filtre et l'on prend pour le dosage de Tammoniaque 40 c. c. du liquide filtré correspondant à 20 c. c. d'urine. S'il s'agit d'une urine normale, cette modification est complètement inutile, ainsi que l'ont montré mes expériences. (Journ.f, pract. Chemie^ t. 64, p. 177.) La méthode donne de très-bons résultats. (Documents analytiques.)
§ 74. DOSAGE DE L'AHMOMÂQUE ET DE LA POTASSE AVEC LE CHLORURE DE PLATINE.
Dans un gobelet de yerre, on introduit un volume mesuré d^urine, 20 ou 50 c. c. ; on ajoute une quantité suffisante dechlorurede platine, et trois volumes d'un mélange d'alcool et d'éther.Âu bout de vingt -quatre ou trente-six heures, si Ton remarque que le précipité formé n'augmente plus, on filtre pour le séparer du liquide ; on le lave bien avec de Talcool contenant un peu d'éther, et on le dessèche. Ensuite on introduit le précipité avec le filtre dans un creuset de platine, et maintenant en commençant le couvercle sur le creuset, on calcine jusqu'à ce que le charbon du filtre soit complètement brûlé, opération que Ton facilite beaucoup en tenant le creuset incliné. Avec de Tacide chlorhydrique étendu et bouillant, on traite la masse restée comme résidu, tant que le liquide dissout quelque chose ; on pose le platine non dissous sur un filtre dont on connaît le poids de la cendre ; on le lave bien avec de Teau bouillante, et Ton conserve le liquide filtré obtenu pour le dosage de la potasse. Après avoir calciné et pesé on obtient, déduction faite de la cendre du filtre, et du poids du creuset, la quantité de platine qui correspond à la potasse et à Fammuniaque contenues dans Turine.
Pour doser la potasse, on évapore à un petit volume (1 ou 2 c. c.) la solution chlorhydrique avec Teau de lavage où se trouve toute la potasse ; on précipite avec 30 gouttes de solution de chlorure de platine, et, comme précédemment, on ajoute un mélange d'alcool et d'éther. On porte sur un filtre le précipité qui s'est formé au bout de vingt-quatre heures, et qui contient toute la potasse sous forme de chlorure de platine et de potassium ; on lave avec de l'alcool et de Téther ; on dessèche, comme plus haut; on calcine avec le filtre ; on épuise avec de l'acide chlorhydrique ; on rassemble le résidu de platine sur un filtre dont on connaît le poids de la cendre, on dessèche, on calcine, et Ton pèse. Après déduction de la cendre du filtre, on obtient la quantité de platine qui correspond à la potasse. La différence entre cette quantité de platine, et celle trouvée en premier lieu, correspond à la proportion de l'ammoniaque. Si nous avons, par exemple, trouvé avec 50 c. c. d'urine, la quantité totale du platine pour la potasse et l'ammoniaque = 0'',1980, et si le deuxième dosage nous a donné 0«',i330 pour la potasse seule, il reste 0'',065 de platine pour l'ammoninque (0,1980 — 0,1330).
100 parties de platine correspondent à 17,182 d'ammoniaque, par conséquent 0,065 de platine (100 : 17,182 = 0,065 : x)=: 0,01116 d'ammoniaque, pour 30 c. c. d'urine.
La quantité de platine trouvée pour la potasse sert maintenant pour calculer de la même manière, la proportion de la potasse; 100 parties de platine correspondent à 47,61 de potasse.