SÛ

RHODIUM.

AZOTATE DE DICHLORDTETRAPYRIDINERHODIUM.

[Cl‘.Rh*.8 (C^’H5 Az)](Az03)2.

Préparation. — On l’obtient comme le bromure de dichlorotétrapyridine- «hodium en remplaçant l’acide bromhydrique par l’acide azotique étendu de son volume d’eau.

Propriétés. — Précipité cristallin, jaune paille, soluble dans l’alcool, insoluble dans l’acide azotique étendu. Sous l’influence d’une température élevée, il se décompose brusquement avec déflagration. Ses autres réactions sont analogues à celles du chlorure et du bromure.

Calculé. J.irgenseii.

2Rli. “206,00 18,06 pour 100 18,7i 18,73 pour 100.

lOAz. 140,00 1“2,C8 -- 12,92 »

4 Cl. Ul,48 12,80 ~ 1”2,71 »

xMASSE ATOMIQUE DU RHODIUM.

La première détermination destinée à fixer la valeur de la masse atomique <lu rhodium est due à Berzelius, qui l’effectua en 1814 (O au moyen d’un échantillon de ce métal préparé par Wollaston ; mais ses expériences étaient basées sur une supposition inexacte, et elles n’ont pas abouti, comme il devait arriver, car le procédé de préparation du rhodium employé par Wollaston était fort défectueux. En 1825, Thomson(^), par l’analyse du chlorure double de rhodium et de sodium, fixa la valeur de la masse atomique du rhodium au nombre IIO’O; mais ses recherches étaient entachées d’erreur, car il précipitait l’oxyde de rhodium par l’ammoniaque, et pesait le métal sous forme de sesquioxyde desséché; or on sait qu’il se forme dans ces conditions non se ulement du sesquioxyde de rhodium, mais encore du chlorure chloropurpuréorhodique.

En 1828, Berzelius peu satisfait de ses expériences préliminaires, en reconnut l’inexaclitude et recommença ses premières déterminations. 11 les effectua sur une combinaison anhydre et bien cristallisée, le chlorure double de xhodium et de potassium llh*Cl'’.4KCl. 11 réduisait ce chlorure double dans

(1) Berzelius, Thomson'» Ann. of Philos., III; Schweigger, Joum., XXII, p. 317.

(2) Thomson, An atlempt etablish the firsi principles of Chcmitiry. London, 1825,1, p. 460.

(3) Berzelius, K. Velensk. Akad. llandl., 1828, p. 21, 22, 26, 36.

l’hydrogène et, lavant le résidu à l’eau, obtenait d’un côté le rhodium, d’un autre côté le chlorure alcalin : il obtint ainsi les nombres suivants (‘) :

104,01) en comparant le poids de Itli® à celui de Rli’CF’.lIvCI.

104,ÜS — de Hh’ — 4KCI.

104,10 — de llh- — Cl''perdu pendant la réduction.

(Tous ces nombres ont été calculés à nouveau pour : 11 = 1 ; O — 10,90.)

Claus (2), dans ses nombreuses recherches sur les métaux du platine, adopta le nombre 104,40 (0 = 16), qui pour 0=15,00 devient 104,14; mais sans chercher à en vérifier l’exactitude.

Plus tard. Bunsen'®), dans son travail sur le rhodium, ayant éprouvé de nombreuses difficultés pour séparer ce métal d’avec les autres métaux de la mine de platine, conçut des doutes sur l’exactitude du chilTre adopté par Claus, et émit l’opinion que le rhodium employé jusqu’alors devait toujours renfermer des traces d’iridium; mais il ne poussa pas ses investigations plus avant dans cette voie.

En raison de ces incertitudes, on continua, jusqu’à ces dernières années, à prendre comme représentant la valeur la plus approchée de la masse atomique du rhodium, le nombre 104,00.

Dejmis celle époque, deux travaux seulement ont été entrepris en vue de résoudre celte question. Le premier est de Jôrgensen (*) (1883), le second de K. Seubert et K. Kobbé(*>(1890).

Jurgensen prend pour point de départ le rhodium qu’il retire du chlorure chloropurpuréorhodique en réduisant ce sel dans l’hydrogène à haute température; la préparation du chlorure chloropurpuréorhodique a été longuement détaillée à propos de son histoire chimique. Il a choisi pour effectuer ses déterminations le chlorure chloropurpuréorhodique et le bromure bromopurpuréorliodique. Ces composés sont formés par un procédé qui permet de les séparer assez facilement des autres métaux du platine; leur gi’aiule différence de solubilité à chaud ou à froid en rend la |)urificalion facile; ils sont de plus très stables; ensuite ils ne renferment qu’un seul élément fixe, le rhodium, de sorte que, lorsqu’on les réduit au rouge dans l’hydrogène, on obtient le poids de ce métal avec certitude; enfin, la masse atomique des autres éléments qui lui sont associés est parfaitement connue, ce qui augmente l’exactitude du procédé. Tandis qu’au contraire, les autres combinaisons du rhodium qui sont cristallisées et bien définies sont toutes des composés'doubles; or ceux-ci renferment un alcali fixe qu’il est difficile tfenlever au métal dont le

(1) Bei'zelius, Poygtnd. Ann., t. XIII, p. 411.

(2) Clans, DeilrUge iur Chemie der Platinmelalle (1847); iJirf., (1851); )V. Petenb. AkaiL Bull., t. II, p. 17)8, etc.

(3) Bunsen, Ann. der Chem, und Pharm., t. CXLVI, p. 200, 270.

.(4) Jurgensen, Jour», fur prackt. Chem. |2], t. XXVII, p. 480 — (1883).

(5) K. SeuLert u)id K. Kobbé, Liebiq'x Ann. der Chem., U CCI.X, p. 314 — (1890).

iUlODIüM.

poids sert de critérium, ou de l’eau de cristallisation dont ils ne peuvent être privés avec une exactitude suffisante pour une détermination aussi délicate; (pielques-uns se dédoublent par l’eau et par conséquent sont difficiles à purilier, et d’autres ne s’obtiennent que dans des conditions qui rendent incertaine la constance absolue de leur composition.

Jurgensen réduit le sel desséché à 100°, dans un courant d’hydrogène pur et sec au rouge vif, et laisse refroidir le résidu dans l’acide carbonique, afin d’éviter à la fois que le métal qui est très poreux ne s’oxyde quand on le relire de l’appareil, ou que l’hydrogène occlus ne forme au contact de l’air de l’eau qui augmenterait son poids. 11 compare ensuite le poids du rhodium à celui du sel primitif; on ne peut en effet songera le comparer au poids du chlorhydrate d’ammoniaque volatilisé, car (comme on l’a vu à propos du chlorure cbloropurpuréorhodiqne) il y a une perte assez notable de ce sel par suite de la décomposition d’une partie de l’ammoniaque et de la formation d’azote, 'fout au plus pourrait-on recueillir et doser le chlore volatilisé sous forme d’acide chlorhydrique et de chlorure d’ammonium; celte sorte de vérification a été faite par Jurgensen, non pas sur le chlore du chlorure chloropurpuréorbodique, mais sur le brome du bromure broinopurpuréorhodique.

Voici les résultats d’un grand nombre d’analyses :

A. — Analyse du chlorure chloropurpuréorhodique :

V.ilinu- Je la musse atomique, nupporl (le nu il (ClMUi-.lUAzIUjCl'.

11= l.OOJS H= I.IM)

0 = Ifi.üOllO O = 1.5,(16

t .Minimum = 34,!)r) pour 100 10"i,0”2 102,06

Maximum = 35,00 — 103,1 i 102,38

.Moyenne = 31,07 — 103,03 102,77

lî. — Analyse du bromure hromopurpuréorhodique {serrant de contrôle) :

"n = i,o'oj:î ii = i,oo

O =1(1,ou lO 0 = i.5,S0

Itapporl de Illi-àfRiMtli-.UIAzIPitic* — 103,01 102,75

— de lili-à l!|0. 103,0.5 102,79

— de I!!" àflh-Mtli-.IOAzlFîlic* - ^ 103,18 102,02

Moyenne.== 103,08 102,82

En résumé, il prend la moyenne des nombres A et B, soit :

O = Kl O = 1.5,06

Il. 103,08 102,82

Moyenne.. 103,05 102,70

Toutefois c’est au nombre 103,03 qu’il accorde le plus de confiance, et il adopte provisoirement le nombre entier 103,00 (0 = 16,00) qui figure dans tous ses mémoires, sauf à revenir plus tard sur ses expériences préliminaires.

Ce nombre calculé pour II = 1,00 et pour O = 15,96 devient 102,74

K. Seubert et K. Kobbé purifient le rbodium par la méthode de Woliler; puis, avec les précautions indiquées par Jurgensen, ils préparent le chlarure chloropurpuréorhodique dont le métal leur sert de point de départ. Dans le but de contrôler le nombre donné par Jurgensen, nombre obtenu par l’analyse d’une seule combinaison, ils ont entrepris un travail d’ensemble sur ce sujet et ils ont examiné successivement :

(a). Les chlorures doubles de rhodium et de potassium. Il en existe deux: l’un Rh’Cl®.4KCl, l’autre Rh®Cl“.6KCl,3H®0; ce dernier se dédouble quand on le fait recristalliser au sein de l’eau, il est donc difficile à obtenir pur ; la dessiccation complète de ces deux sels s’effectue difficilement ; enfin ils peuvent cristalliser tous deux ensemble, suivant les circonstances, d’une seule et même dissolution; leur séparation est donc difficile;

{b). Le sulfite double de rbodium et de sodium : (RbS0®)*.(Na'S0^)‘’.(H-0)‘';

Mais comme la composition de ces sels n’est jamais assez rigoureusement constante, et qu’ils présentent de grandes difficultés d’analyse, ils ont renoncé à leur emploi.

(d) . Ils ont finalement adopté, comme l’avait fait Jurgensen, le chlorure chloropurpuréorhodique, qu’ils purifient et analysent dans des conditions identiques.

Voici leurs résultats provenant de dix analyses, avec les rapports obtenus en comparant Rh^ au sel primitif (CP.RhMÜ.VzlVjCD :

j Minimum = 34,92 pour 100 102,00

Poids du rhodium i Maximum = 34,97 102,81

( Moyenne = 34,95 — 102,70

En faisant toutes les corrections relatives à la pesée dans le vide et à la température de 0°, ils arrivent au nombre 102,65, qui n’offre avec 102,70 qu’une différence moindre que les erreurs d’expérience.

En comparant, pour contrôle, le poids du chlore à celui du sel primitif, ils obtiennent en moyenne le nombre 102,86.

Ils adoptent finalement le nombre 102,70.

En résumé, toutes ces moyennes : 102,75, 102,79 (Jorgensen), 102,71 (Seubert et Kobbé), donnent une moyenne générale de 102,75.

Lothar Meyer et K. Seubert adoptent dans leur traité général le nombre 102,70 (H = 1,00; 6 = 15,96).

(1) Jôr,;cnsen, Journ. fur iirackl. Chain., t. XLIV, p. 52. ,

RHODIUM.

En prenant les chiffres calculés d’après les analyses antérieures :

Ostwald donne le nombre 103,10 (11 = 1,0023; 0 = 16,00).

F.-W. Clarke — 103,24 (H = 1,0000; O = 15,96).

Un travail d’ensemble et de contrôle, entrepris à l’aide des autres combinaisons du rhodium, serait nécessaire pour fixer d’une façon définitive la valeur de la masse atomique de cet élément.

Le nombre adopté dans cet ouvrage pour exprimer, en fonction de 11 = 1,00, la valeur de la masse atomique du Rhodium est le nombre moyen :

et nous avons employé, pour les masses atomiques des autres éléments, les nombres les plus récemment calculés par Meyer et Seubert, en fonction de H = 1,00 et 0 = 15,96.

Valence du rhodium :

L’existence d’un protoxyde de rhodium est trop peu certaine pour que l’on puisse en conclure que le rhodium soit susceptible de fonctionner comme élément divalent.

La tétravalence du rhodium ne se manifeste que dans te bioxyde RhO*.

Bioxyde de rhodium... RliO“ = [0=116 = 0].

Le plus grand nombre des combinaisons du rhodium dérivent du sesquichlorure, du sesquioxyde et de corps analogues. Dans ces composés, la molé- ■cule du rhodium Rh®, comme celle de l’iridium Ir®, est hexavalente.

Sesquichlorure de rhodium Rh*Cl®= [CF = Rh — Rh = CF].

Sesquioxyde de rhodium RlrO^ = 10 = Rh — Rh= 0],

E. LEIDIÉ.

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TABLE UES MATIÈRES

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