CIMENTS
Méthode de Rivot. — Quand il s’agit d’analyser un ciment, on ne saurait apporter trop de précaution au choix et à la conservation d’un échantillon moyen. Celui-ci une fois pulvérisé sera conservé à l’abri de l’eau et de l’acide carbonique, dans des flacons bouchés à l’émeri.
Les éléments à doser dans un ciment, sont :
l” L’eau absorbée.
2“ La chaux caustique ou hydratée, la magnésie libre.
.3° Le carbonate de chaux non décomposé.
4" La .silice, l'alumine, la magnésie et la chaux. Ce sont les silicates et alumi nates de ces dernières substances qui constituent la partie hydraulique et par suite utile du ciment examiné.
5° Les substances inertes ; oxyde de fer, sable et quelquefois argile.
6° Enfin le sulfate de chaux.
Eau et cai*I>oiiate «le eliaux. — On calcine le ciment au rouge vif : la perte de poids constatée représente l’eau et l’acide cai'bonique. On dose directement celui-ci sur un autre échantillon par une des méthodes que noirs avons indiquées (p. 191), et de ces opérations on déduit l'eau et le carbonate de chaux.
Cliaux. et sulfate «le eliaux:. — On traite 4 à a grammes de matière porphyrisée par l’eau distillée dans une grande fiole qu’on bouche de manière à se mettre autant que possible à l’abri de l’acide carbonique de l’air. Au bout de deux à trois jours de contact, pendant lesquels on a soin de remuer fréquemment la matière, pour éviter sa prise en masse, la chaux et le sulfate de chaux sont dissous ; malheureusement un contact aussi prolongé décompose partiellement l’aluminate de chaux; on pourrait atténuer cette décomposition en employant peu d’eau, mais alors on ne serait plus assuré de dissoudre la totalité de la chaux et surtout du sulfate de chaux qui, après avoir été fortement calciné, est difficilement soluble.
Il est donc bon de faire deux expériences, l’une avec peu d’eau, l’autre avec une quantité beaucoup plus considérable de ce liquide.
Quoi qu’il en soit, la liqueur obtenue est partagée en deux parties : dans la première on dose la chaux, dans l’autre l’acide sulfurique, et on double les deux résultats trouvés. On calcule ensuite la quantité de chaux nécessaire pour saturer l’acide sulfurique, et le poids du sulfate produit; enfin en retranchant la chaux calculée de la chaux totale on a la proportion de cette base qui est libre.
Pour la raison que nous avons dite plus haut on n’est jamais sûr d’obtenir ainsi un dosage exact ni pour la chaux, ni pour l’acide sulfurique. Le mieux à faire alors pour déterminer exactement ces matières sera, pour la chaux, d’employer la méthode de Deville déjà indiquée : on prépare une dissolution moyennement concentrée de nitrate d’ammoniaque qu’on fait bouillir pour éliminer
ENCYCLOPÉDIE CHLMIQÉE
complôtenient l’acide carbonique; on introduit cette liqueur encore chaude sur l’échantillon placé dans un flacon de 100 à ISO centimètres cubes, on ferme le flacon avec un bouchon de liège et on agite quelques instants, puis ou laisse ensuite les substances en contact pendant quelque temps; la matière insoluble se dépose. On décante alors rapidement avec un siphon, et on remplit le flacon avec de l’eau bouillie, on décante de nouveau et on répète cette opération jusqu’à ce qu’on puisse sans inconvénient jeter sur un filtre le résidu de l’attaque par le nitrate d’ammoniaque, résidu qu’on lave encore à l’eau distillée chaude, sans toutefois, et pour la raison que nous avons dite, prolonger outre mesure les lavages. La liqueur. obtenue est ensuite immédiatement traitée par l’oxalatc d’ammoniaque, dé manière à empêcher que sous l’influence du carbonate d’ammoniaque il ne se reforme du carbonate de chaux qui, dans ces conditions, cristallise en s’attachant aux parois des vases desquelles on ne peut ensuite le détacher sans le dissoudre.
Pour . la détermination exacte du stilfate de chaux, il convient de faire une attaque spéciale parle carbonate de soude, et de doser l’acide sulfurique dans la liqueur que l’on obtient en reprenant par l’eau le produit de l’attaque.
Fer, aliiuiîiie, cUaux, inaguésie. — On traite 3 grammes de ciment par de l’acide nitrique, on évapore à sec, et on reprend par l'acide nitrique étendu. La silice et les silicates formés pendant la cuisson restent seuls insolubles avec le sable et l’argile sur lesquels l’acide n’a pas eu d’action.
Dans la liqueur on dose le fer, l’alumine, la chaux et la magnésie. On pourra par exemple l’évaporer à sec jusqu’à décomposition des nitrates de fer et d’alumine, reprendre par le nitrate d’ammoniaque qui laissera l’oxyde de fer et l’alumine, mais dissoudra la chaux et la magnésie. On séparera le fér et l’alumine, comme nous l'avons indiqué (p. 272), par des courants successifs d’hydrogène et d’acide chlorhydrique. Enfin, on précipitera la chaux à l'état d’oxalate et la magnésie à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien.
Quant au mélange de silice et de silicates, on le sèche et on le pèse, puis on le traite par une dissolution faible de potasse qui dissout seulement la silice précipitée dont on a le poids par une nouvelle pesée. Le résidu se compose presque toujours de sable quartzeux, et ne renferme que très peu d’argile, on s’en assurera par un examen au microscope. Si la matière contenait une quantité notable d’argile, l’acide nitrique l’aurait attaquée partiellement et les résultats obtenus seraient tort incertains; on conclurait à la présence d’une quantité de silice et d’alumine plus considérable qu’elle n’est en réalité.
L’interprétation des résultats présente une difficulté séideuse pour les ciments qui renferment une notable proportion de magnésie, car celte base étant à peu près insoluble dans l’eau, il est impossible de distinguer la partie qui est à l’état libre de celle qui se trouve combinée avec la silice et l’aluniine. Mais comme on doit éviter dans la préparation des ciments l’emploi des calcaires magnésiens, celte distinction offre peu d’intérêt pratique et, pour cette raison, nous supposerons que le ciment essayé ne contient pas de magnésie.
En résumé, nous sommes parvenus à déterminer:
l- Le carbonate de chaux ;
2“ Le sulfate de chaux;
:!•’ l.a chaux libre, caustique ou hydratée;
4” La chaux combinée à l’aluininc (cette dernière approximativement).
On peut ordinairement déduire de ces données la composition approchée du silicate et de l'aluminate de chaux, non pas tels qu’ils sont, formés pendant la cuisson, mais tels qu’ils sont, modifiés par l’eau au moment de la prise