I. ANALYSE DES VERRES SANS PLOWIB

Désayré galion. — Le verre est un silicate très difficilement attaquable par les acides, aussi pour doser ses différents éléments il faut le soumettre à une désagrégation préalable.

Le verre à analyser est d’abord amené à l’état de poudre très fine au mortier d’agate, puis on en mélange 1 gramme avec S à 6 grammes de carbonate de soude pur et sec. On chauffe le tout dans un creuset de platine de 30 grammes environ, soit dans un des fours dont nous avons donné la description, soit simplement avec un brûleur ordinaire en procédant dans tous les cas avec les précautions que nécessite le dégagement d’acide carbonique; à la fin de l’opération la température doit être telle que toute la masse soit fondue sans qu’il se dégage aucun gaz.

Silice. — Après refroidissement, on détache le verre obtenu, ce qui se fait assez bien en immergeant jusqu’à moitié de sa hauteur le creuset chaud dans de l’eau froide, puis la matière réunie aux parcelles qui pouvaient être restées attachées au creuset, est mise en digestion au bain de sable, avec environ 100 centimètres cubes d’eau chaude jusqu’à désagrégation complète. On ajoute ensuite environ 40 centimètres cubes d’acide chlorhydrique pur, et, pour qu’il n’y ait pas de liqueur entraînée par le dégagement d’acide carbonique, il est commode de se servir d’un verre de Bohême, à bec, recouvert d’un entonnoir et d’introduire peu à peu l’acide au moyen d’une pipette par le bec du verre. Quand toute effervescence a cessé, on continue à chauffer au bain de sable pour faire disparaître les dernières traces d’acide, on lave l’entonnoir, et on verse les eaux de lavage et le contenu du verre dans une capsule de platine pouvant contenir 250 centimètres cubes de liquide. On évapore presque complètement à sec, au bain-marie, en agitant fréquemment avec une baguette de verre, surtoutàla fin, puis on termine l’évaporation dans une étuve chauffée vers 130 degrés. Le résidu refroidi est alors repris par de l’acide chlorhydrique pur et concentré qu’on étend ensuite d’eau chaude ; on filtre pour séparer la silice insoluble, qu’on lave et qu’on pèse.

Baryte. — Le liquide séparé de la silice peut contenir de l’alumine, des oxydes de fer et de manganèse, de la chaux et quelquefois, quoique assez rarement, de la magnésie et de la baryte. On s’assure de la présence ou de l’absence de la dernière par addition d’une goutte d’acide sulfurique, et ce n’est qu’au cas où celle-ci fournit un précipité qu’on ajoute une quantité plus notable d’acide , le sulfate de baryte est alors séparé avec les précautions habituelles. Les verres anglais contiennent assez fréquemment de la baryte.

Alumine; oxy«les de fer et de manganèse. — Lu, liqueur débarrassée de la silice et de la baryte est portée à l’ébullition et sursaturée, avec de l’ammoniaque bien exempte de carbonate. L’opération se fait dans un

ANALYSE MINÉRALE — MATIÈRES MÉTALLIQUES Sir.

ballon sur le col duquel on peut adapter un bouchon percé de deux trous qui permettront de faire passer dans le liquide bouillant un courant d’air bien dépouillé d’acide carbonique; on sépare, après refroidissement, le précipité qui renferme l’alumine et les oxydes de fer et de manganèse.

La séparation de ces oxydes est effectuée comme nous l’avons tant de fois indiqué (p. 271).

Cliaux; magnésie. — Après s’être débarrassé des oxydes précédents on ajoute à la liqueur de l’oxalate d’ammoniaque, on laisse déposer l’oxalate de chaux à une douce chaleur, puis on décante le liquide clair sur un filtre, mais avant d’y faire tomber le précipité on examine si le liquide qui filtre contient ou non delà magnésie. S’il n’y en a pas, on réunit le précipité sur le filtre et on termine le dosage de la chaux. Mais si l’on en trouve, il faut, après en avoir décanté la majeure partie sur le filtre, redissoudre l’oxalate de chaux par l’acide chlorhydrique et reprécipiter la chaux de nouveau. Quand le second dépôt d’oxalate de chaux s’est rassemblé, on le recueille sur le filtre primitif, on sèche et on pèse après calcination. La liqueur filtrée contient alors la magnésie qu’on précipite par le phosphate de soude, après avoir réduit par évaporation le liquide à un très petit volume.

Alcalis. — Les alcalis doivent être déterminés sur un échantillon spécial qu’on attaque en général avec du fluorhydrate d’ammoniaque. On mélange 1 à 2 grammes do ]ioudre de verre avec une quantité six fois plus grande de fluorhydrate, on ajoute un peu d’eau, puis on chauft'e, très doucement d’abord, ensuite jusqu’au petit rouge tant qu’il se dégage des vapeurs. On humecte le résidu avec de l’acide sulfurique concentré, on chauffe pour en éliminer l’excès, enfin on dissout les sulfates dans l’acide chlorhydrique qui ne doit pas laisser de résidu si l'attaque a été complète. On précipite ensuite l’acide sulfurique par du chlorure de baryum, et sans filtrer, on ajoute de l’ammoniaque et du carbonate d'ammoniaque; après dépôt, on décante le liquide clair sur un filtre, où l’on rassemble le précipité qu’on lave avec soin. Le liquide filtré est évaporé à sec de manière à détruire les sels ammoniacaux, repris par l’eau, qui dissout les chlorures alcalins et peut-être un peu de chlorures de calcium et de magnésium, puis on ajoute un peu de lait de chaux pure, et on précipite ensuite toute la chaux par l’oxalate d’ammoniaque. Après séparation de l’oxalale de chaux, on évapore de nouveau à sec, on calcine doucement pour détruire l’oxalate d’ammoniaque et on pèse après refroidissement. On sépare la soude de la potasse par le procédé ordinaire.

Une autre méthode beaucoup plus simple consiste à attaquer le verre par du carbonate de baryte. Après l’attaque on fait bouillir avec de l’eau le contenu du creuset, on précipite la chaux et la baryte par un courant d’acide carbonique ; on acidulé par l’acide chlorhydrique le liquide filtré, on évapore à sec, on reprend par l’eau, et on filtre s'il reste un résidu. On évapore à sec la liqueur qui donne les alcalis à l’état de chlorures. L’inconvénient de cette méthode c’est qu’on ne sait jamais si la désagrégation a été complète.

Acide siilfiivîque. — Certains verres en renferment jusqu’à 2 p. loo mais c’est là une exception, dans tous les cas son dosage ne présente aucune difficulté.