ESSAI D’ANTIMOINE

La méthode précédente est trop délicate et trop longue pour la pratique industrielle, où il suffit d’obtenir la teneur en antimoine. D’autre part les méthodes d’essai par voie sèche sont inexactes et donnent des résultats variables pour divers expérimentateurs, par suite de la volatilité de l’antimoine; les pertes sont surtout considérables avec les minerais pauvres, pour lesquels elles peuvent atteindre jusqu’à 30 p. tOO.

Méthoile rte M. A. Carnot. — Pour remédier à cet inconvénient, M. A. Carnot a imaginé un mode d’essai par voie humide qui dqnne des résultats beaucoup plus satisfaisants.

La méthode consiste à dissoudre l’antimoine par l’acide chlorhydrique et à le précipiter par l’étain pour le peser à l’état métallique.

On prend une quantité de minerai telle qu’elle renferme environ 1 gramme d’antimoine, et on l’attaque, comme nous l’avons indiqué plus haut, avec 30 à 60 centimètres cubes d’acide chlorhydrique concentré. L’opération s’effectue dans un matras qu’on chauffe au bain de sable, sans aller jusqu’à l’ébullition, de manière à éviter les perles par entraînement. Quand l’attaque paraît ne plus faire de progrès, on décante la liqueur acide sur un filtre, et on la remplace par de l’acide nouveau, puis enfin par de l’acide chlorhydrique auquel on ajoute quelques gouttes d’acide nitrique; finalement on lave la gangue demeurée non dissoute avec de l’acide étendu. La liqueur à laquelle on parvient par le mélange des liquides d’attaque successiLs. est alors étendue de son volume d’eau, puis on y introduit une lame d’étain et on chauffe vers 80 degrés. Au bout, d’une heure et demie, la précipitation est complète. On laisse déposer l’antimoine, on décante la liqueur, et on lave avec de l’eau chlorhydrique. Finalement on dépose le métal sur un filtre taré et on termine le lavage avec de l’eau chaude, puis un peu d’alcool. On sèche à tOO degrés et on pèse. On obtient ainsi un résultat exact à 1 dixième près.

Si le minerai contient de l’antimoine oxydé, il est très difficile d’éviter les pertes soit par suite de volatilisation, soit par suite de dissolution incomplète de l’antimoine, il est préférable alors de sulfurer le minerai au moyen d’un dispositif indiqué par M. A. Carnot et qui est le suivant :

Dans la fiole d’attaque, on introduit le minerai en poudre très fine et on fait

arriver à sa surface un tube permettant d’amener de l’hydrogène sulfuré. Quand l’appareil est bien purgé d’air, on chauffe vers 300 degrés, en agitant la poudre de temps en temps. Dans ces conditions, la sulfuration se produit et elle est complète au bout d’une heure. Après refroidissement il n’y a plus qu’à continuer les opérations dans la même fiole en opérant comme nous l’avons indiqué plus haut.

Le fer et le zinc n’apportent aucune complication. Si le minerai contient du plomb, l'antimoine pesé contiendra du chlorure de plomb. Il conviendra alors de le dissoudre dans du polysulfure de sodium, qui laissera non dissous le sulfure de plomb, contenant souvent un peu d’oxyde formé pendant la dessiccation; on lave le sulfure de plomb, on le transforme en sulfate et on pèse ce dernier.