ANALYSE DÈS SOLDES ET SELS DE SOUDE

Le tableau suivant indique la correspondance des degrés commerciauxdes soudes:

Essaialcalimétrique. — Cet essai se fait par les méthodes indiquées dans tous les traités d’analyse. On se sert pour la détermination du degré Descroizilles d’une solution d’acide sulfurique contenant lOO®'' SO" HO par litre. On opère généralement sur o8'' de sel ou sur une quantité de lessive correspondante. La burette est divisée en demi-centimètres cubes. Chaque division correspond alors à un degré. On passe

ciu-Jjoiiatc de soude pur KaO,CO^ = 54, tandis que l’équivalent vrai est 53. l’ar suite,, le titre réel du carbonate pur =: 58,49", se trouve porté â |j = 59,26s il y a donc un excès de 1,316 p. 160 dais tous les dosages laits par la méthode de Liverpool. (Liverpool Test).

En France on appelle parlois les degrés rraix anglais degrés Gay-Lussac.

du degré Descroizilles au pour cent NaO,CO^

multipliant le premier par

Essai du caustique. — On opère encore sur 5 gr. On ajoute à la dissolution une quantité de chlorure de baryum suffisante pour précipiter tout l’acide carbonique, et et on étend à 1 litre, de façon que le volume du précipité devienne négligeable par rapport au liquide .

On titre sur 500 cent, cubes du liquide filtré, et en doublant le nombre des divisions on a le degré de caustique. On passe du degré Descroizilles au pour 100 de

NaO, HO en multipliant par — = 0,8165.

Essai des composés sulfurés. — La méthode la pins rapide est celle de M. Scheurer-Kestner qui consiste à titrer avec le permanganate dans une liqueur fortement acidifiée et étendue. On dose ainsi les hyposulfites avec les sulfures .

On peut également se servir d’une solution titrée d’iode en ayant soin de neutraliser la liqueur avec l’acide acétique. 127 parties d’iode correspondent à 59 de sulfure de sodium . Pour traduire en degrés Descroizilles, on emploiera une solution contenant 25«'',92 d’iode par litre. On opérera sur 10 gr., on, ajoutera de l’eau et quelques gouttes de solution d’amidon. Chaque centimètre cube représentera un degré Descroizilles. On dose ainsi les sulfures, sulfites, hyposulfites ensemble. On

passe du degré Descroizilles au p. 100 de NaS en multipliant par — = 0,7959.

Dosage du sulfure. — Pour doser le sulfure seul, on peut se servir d’une solution titrée d’acétate de zinc, jusqu’à ce qu’une goutte d’essai ne produise plus de coloration noire avec une solution alcaline de plomb.

Dosage du sulfite et de Vhyposidfile. — Dans la liqueur débarrassée de sulfures parlesulfate de zinc, on ajoute un excès d’acide chlorhydrique, on fait bouillir, on pèse le dépôt de soufre formé, et de son poids on calcule l’byposulfite, en multipliant

Je""

Dans un autre échantillon désulfuré et traité par un acide en solution très étendue à une température qui ne dépasse pas 45“, on titre à l’iode l’acide sulfureux, on défalque l’acide sulfureux de l’hyposulfite et l’on déduit par différence l’acide sulfureux du sulfite. En opérant sur lO gr. avec la liqueur d’iode indiquée ci-dessus, on a le degré Descroizilles équivalent au sulfite: le taux p. 100 de sulfite de

soude s’obtient en multipliant ce degré par ^ = 1,286.

Dosage du sidfate de soude . — On fait bouillir une dissolution de 5 gr. de soude acidifiée par un excès d’acide chlorhydrique pur et on précipite par le chlorure de baryum.

Analyse dès soudes et sels de soude.

Dosage du sulfate total. — On oxyde les composés réducteurs du soufre avec du brome ou de l’eau de chlore et on dose l’acide sulfui’ique comme ci-dessus.

Dosage du sel marin. — On acidifie légèrement un échantillon, on le fait bouillir pour chasser l’acide sulfhydrique, on sature aussi exactement que possible par le bicarbonate de soude et on dose le chlore par le nitrate d’argent titré et le chromate de potasse comme indicateur. On opère d’hobitude sur un gramme de matière.

Dosage des cyanures. — M. Weldon recommande le procédé de Hurter qui donne, paraît-il, de bons résultats quand il n’y a pas plus de 2 gr. de cyanure de sodium par litre. 10 gr. de sel de soude sont dissous dans 100 centim. cubes d’eau, sont additionnés d’un peu de sulfateferreux pour transformer tout le cyanure en ferrocyanure, et oxydés avec quelques gouttes de chlorure de chaux ou de brome, de façon à faire passer les composés sulfurés à l’état de sulfate et à changer le ferrocyanure en ferricyanure. On acidifie un peu la liqueur, on chasse l’excès de réactif en chauffant légèrement, ou bien on le détruit par une goutte ou deux d’hyposulfite, puis on titre le ferricyanure au moyen d’une solution de sulfate de cuivre contenant SsM? de cuivre par litre. Tant qu’il reste du ferricyanure de sodium une goutte d’essai donne un précipité de bleu de prusse avec le sulfate de fer. Chaque centimètre de la liqueur de cuivre indique O^'^OlOlo de ferrocyanure de sodium.

Dosage du fer. — 10 grammes de sel de soude sont dissous dans 1 00 centimètres cubes d’eau, la lessive est acidifiée par l'acide chlorhydrique à l’ébullition, puis oxydée avec du chlorure de chaux ou de l’eau de chlore. On fait alors bouillir pour chasser l’excès de chlore, on réduit le sesquioxyde de fer par le zinc, et on titre au permanganate.

Dans les lessives de soude, le fer existe à l’état de sulfure et de ferrocyanure. On détruit ce dernier composé par une évaporation à sec suivie d’une forte calcination, puis on opère comme ci-dessus .

Dosage de la silice et de l'alumine. — On précipite ces deux corps en traitant les lessives par un grand excès d’acide carbonique, puis on les sépare par les méthodes ordinaires.

Dosage de l'humidité. L'eau sc détermine par simple calcination.