CONCENTRATION DANS LE PLOMB

Concentration à feu nu. — Lorsqu’on n’a pas à craindre l’introduction de quelques matières organiques, noircissant l’acide, on fait la première concentration dans une sorte de four à réverbère (fig. 121-122). L’action directe de la flamme, et le renouvellement de 1 atmosphère du four par le tirage favorisent l’évaporation, et d’autre part les frais d entretien sont moindres que dans les chaudières à foyer inférieur, parce que Ion na pas à craindre l’usure des dalles qui portent les chaudières et que le plomb n’est pas exposé à être surchauffé.

Les parois de plomb baignées par l’acide sont préservées de l’action d’une température trop élevée, quant au rebord, on peut les refroidir par une circulation d’eau.

mètres, dont les bords sontrelevés et les coins rabattus et non soudés. Elle repose sur une légère couche de sable que porte un plancher solide b établi sur des poudres longitudinales c. Sur ce plancher on monte de petits piliers en briques supportant des pièces en fonte s qui reçoivent les reins de la voûte du four. Le tout est consolidé par une armature en fer.

Les dalles verticales a, qui protègent les parois de plomb, s’élèvent jusqu’à la voûte, sur les côtés, et eu tète supportent le pont f; elles sont distantes du plomb de 25 millimètres, 'et sont percées en bas pour permettre le renouvellement de l’acide.

On fait arriver l’acide par un tuyau qui traverse la voûte, généralement en tète, pour rafraîcbir la partie la plus exposée, et on le tire^d une façon continue à l’autre extrémité|par un siphon partant du fond.

Kg. 125.

La majeure partie des impuretés sont brûlées, néanmoins l’acide est toujours un peu coloré [brown-vitriol.)

Il faut donner une grande longueur à la chaudière pour utiliser convenablement la chaleur; d’habitude on adopte de C à 8 mètres. Une telle chaudière, large de •U'SdO, peut concentrer environ lü tonnes par jour de 55° à 60°.

On règle le degré de l’acide par l’alimentation et l’allure du foyer.

Ces chaudières doivent faire perdre une assez forte proportion d’acide sulfurique entraîné par les vapeurs. Elles sont généralement remplacées maintenant par la tour de Glover.

Concentration avec feu inférieur. — Dans le système de concentration avec feu inférieur, on emploie généralement plusieurs chaudières, parce que celles qui contiennent 1 acide le plus concentré, et qui sont d’habitude les plus voisines du foyer, sont plus vite attaquées que les autres : cette disposition permet de réparer une chaudière sans interrompre le travail de toute la batterie.

Quelquefois on dispose la chaudière en gradins à 5 ou 6 centimètres l’une au-

ACIÜG SII.FÜRIQUE. 227

dessus de l’autre (fig. 125); d’auti’cs fois on trouve plus commode de les placer de niveau et de les faire communiquer par trop-plein.

Les chaudières sont au nombre de 4 ou 5; elles ont généralement 1 mètre de larn-eur sur 2 mètres de longueur et 50 centimètres de profondeur ; elles sont formées d’une lame de plomb épais à bords relevés et à coins repliés et non soudés. On peut prendre pour la première du plomb de 7 millimètres d’épaisseur, pour la dernière du plomb de 10 millimètres.

Souvent on fait communiquer les chaudières par l’intermédiaire de siphons continus (fig. 124) ; mais la circulation étant lente, ceux-ci peuvent être obstrués par la circulation de gaz dans le coude; aussi vaut-il mieux munir les chaudières de tropplein, devant lesquels on dispose une lame de plomb émergeant en dessus du niveau de l’acide, mais s’arrêtant à quelques centimètres du fond, de façon à faire ai’river l’acide concentré du fond d’une chaudière dans la suivante.

Les chaudières reposent sur des dalles de fonte établies de niveau, qui forment le ciel du carneau. Ces dalles ont de 2 à 5 centimètres d’épaisseur. La partie voisine du foyer est protégée contre un rayonnement trop vif par une voie blette percée de créneaux, qui empêche la dalle de fonte d’être brûlée (fig. 125 et 126).

Quatre chaudières des dimensions indiquées ci-dessus, suffisent pour utiliser la chaleur d’un foyer brûlant 500 kilogrammes de bouille par 24 heures ; elles peuvent évaporer, de 55 à 60“, une quantité d’acide correspondant à 5000 kilogrammes d’acide monobydraté. L’acide arrive à54“B. dans la première, 56 dans la seconde, 58 dans la troisième, 60 dans la quatrième. Il faut donc compter sur une production de 575 kilogrammes d’acide à 60" par mètre carré et par vingt-quatre heures avec une consommation de 15 à 14 kilogrammes de houille par 100 kilogrammes d’acide.

Quand on concentre l’acide à 66" dans un vase de platine, on peut utiliser, sous les chaudières en plomb, la chaleur perdue du foyer de l’alambic, ce qui abaisse la dépense de charbon à 12 kilogrammes environ.

Concentration par la chaleur perdue des fours. — On peut aussi utiliser la chaleur perdue des fours pour la concentration de l’acide; en plaçant les chaudières sur le four même, ce qui contribue à refroidir les gaz avant de les envoyer à la première chambre; mais ce procédé n’est pas sans danger, car si une des chaudières crève, il en résulte une irruption de l’acide dans les fours, et de graves dégâts. La chaleur est suffisante, avecdes pyrites riches, pour concentrer facilement tout l’acide produit par les chambres.

Concentration par la vapeur. — On concentre également l’acide à 60" dans de grandes trémies garnies de plomb (fig. 127), ayant environ 2 mètres de côté, 0“, 60 de profondeur au milieu, et O®, 50 aux bords, chauffées par un long serpentin de 45 mètres en plomb, épais de 7 millimètres, que traverse un courant de vapeur à trois atmosphères. Un appareil de ces dimensions concentre, par vingt-quatre heures, 5000 kilogrammes d’acide à 60“B. avec de l’acide à 50".

La vapeur entre par la partie supérieure du serpentin, et retourne à la chaudière. Le tuyau n'est fortement attaqué qu’à son entrée dans l’acide; là, les poussières accumulées sur le plomb fixent par capillarité un peu d’acido qui se concentre au delà

rig. 126.

de 60°. On éNÎte cet inconvénient en protégeant le tuyau paruivpetit godet de plomb soudé.

Fig. 127.

Le plomb de la chaudière n’étant pas exposé à des surchauffes, peut avoir 3 à 5 millimètres.

Ce procédé fournit de l’acide plus pur que les autres, mais il ne doit pas être plus économique.

CONCENTRATiaN FINALE.

Quand on a à concentrer l’acide au delà de 62“ B. on pousse généralement jusqu'à 66“. Autrefois on ne livrait comme acide très concentré que de l’acide à 65“,o, appelé 66“ ordinaires, qui ne contient encore que 93 à 94 pour 1 00 d’acide monohydraté; mais actuellement ceitaines industries réclament de l’acide plus concentré: on fabrique donc l’acide dit 66“ couvert ou plein, renfermant 97 à 98 pour 100 d’acide monohydraté; enfin l’acide dit pz/r ou improju’ement acide 67“, en renlermant 98,35 à 98,75 pour 100. Pour distinguer ces trois qualités d'acide, il faut des aréomètres très sensibles, dont les indications doivent subir les corrections de température; pour avoir des renseignements exacts, il vaut mieux recourir à des analyses volumétriques.

Concentration dans le verre. — Nous avons vu ci-dessus qu’on emploie actuellement encore, dans certaines usines, des appareils en verre pour la production de l’acide dit 66“ ordinaire.

Autrefois on ne disposait, pour cet usage, que de cornues en verre contenant au maximum 80 litres, que l’on alignait sur deux rangs, au nombre de 10 à 20, dans un four de galères chauffé par un seul foyer. Les cornues étaient recouvertes d’un but formé de crottin de cheval et d’argile bien dépourvue de calcaire. Il arrivait souvent que les cornues les plus voisines du feu se brisaient sous l’action d’une tiop forte chaleur. L’atelier se trouvait rempli d’épaisses fumées qui mettaient les ouvriers en fuite, et, la batterie n’étant plus surveillée, il en résultait parfois que toutes les cornues se brisaient l’une après l’autre.

Actuellement, on emploie des vases d’une forme cylindrique pouvant contenir environ 135 litres ; ils ont un diamètre de 0“%55 sur 0'",83 de haut. Chaque vase fournit par opération environ 87 litres, ou 160 à 165 kilogrammes d’acide concentré.

Le vase A -{fig. 128). muni d’une tubulure verticale parfaitement drossée sur laquelle s’applique un tube en Y® en verre dressé et maintenu par un petit manchon

ENCYCLOPÉDIE ClIDllQliE.

de plomb; ce tube conduit les liquides distillés dans un petit canal en plomb c, auquel il est réuni par un joint hydraulique.

Fig. 128. Fig. 129.

Une autre disposition très commode consiste à employer une bouteille en verre .4 (fig. 129) dont la tubulure reçoit une allonge en verre B ayant la forme d’une cornue dont on aurait coupé le fond.

Le col de l’allonge s’engage dans un tuyau C qui reçoit les petites eaux, et est en communication avec une cheminée d’appel, ce qui rend inutile de luter le joint de l’allonge avec Iq bouteille.

La bouteille repose dans un chaudron en fonte rempli de sable bien sec jusqu’en dessous du niveau où arrive l’acide concentré. Souvent la partie extérieure de la bouteille est protégée par une enveloppe de terre cuite en deu.x pièces (a).

Ün autre modèle, d’une construction plus h.irdie (fig. 150), permet d’utiliser mieux la chaleur du foyer en supprimant toute enveloppe. La cornue est soufflée en verre mince aussi j’ig, 150. régulier que possible; elle repose sur

un bain de sable B en fonte, et est protégée contre le rayonnement direct du foyer par un écran C, mais est entourée par les gaz de la combustion ; on emploie la même allonge B qui; cjans le type décrit ci-dessus. La hauteur du carneau est déterminée par la condition que le ni-

ACIDE SULFUMQUE. 251

veau de l'acide ne descende pas en dedans du four. Un écran E en bois protège la partie extérieure contre les courants d’air. On donne à ces cornues 1 mètre de haut sur de diamètre. Chaque opération dure douze heures, et on laisse l’acide refroidir douze heures.

Les vases distillatoires sont faits en verre aussi peu basique que possible; afin d’éviter les pertes par suite de rupture, il est bon de mettre les cornues au rebut après six semaines d’usage.

Pour éviter les soubresauts pendant l’ébullition, on met dans les cornues quelques petits fragments anguleux de porcelaine ou de platine.

On ne chauffe jamais plusieurs bouteilles avec un seul foyer, on les dispose en séries les unes à côté des autres dans un bâtiment bien clos, et muni de doubles portes et de doubles fenêtres pour éviter les variations brusques de température qui sont la principale cause des ruptures.

On s’assure de l’avancement de l’opération en prenant le degré des petites eatix distillées. Toutefois presque toujours les ouvriers se contentent d’arrêter lorsqu’un morceau de bois trempé dans l’acide distillé noircit. On remarque que lorsque l’acide arrive à 66°, il se décolore, les matières organiques étant brûlées ; on se sert quelquefois de cet indice pour arrêter l’opération. On laisse alors refroidir le fourneau douze heures, puis on vide la cornue dans des touries ou de grands réservoirs en plomb, au moyen d’un siphon en platine ou en plomb mince amorcé avec de l’acide froid. Il faut avoir soin de ne jamais vider complètement les cornues. L’acide à 60“ arrive chaud d’un réservoir plus élevé au moyen d’un long tuyau en plomb mince forniant siphon renversé qu’on abaisse pour produire l’écoulemeni et qu’on relève quand on a introduit le volume convenable.

Pour soutirer sans perte l’acide dans les touries, il est commode d’employer le petit dispositif repi’ésenté figure loi, qui permet de connaître le niveau de l’acide dans la tourie. Une petite boîte en plomb A, à moitié remplie d’acide concentré, est munie d’un tube en plomb b traversant la paroi inférieure et montant jusqu’au haut, et d’un tube en verre c fixé dans un bon bouchon à une tubulure a, qui plonge dans l’acide. Si l’on enfonce le tuyau h dans la tourie, en faisant reposer la boîte A dans le goulot, l’air coinprimé dans le tuyau b transmet sa pression sur’ l’acide de l’indicateur, et en soulève une colonne h précisément égale à la hauteur dont le bout du tuyau b est immergé dans le contenu de la tourie. Un index d sur le tube de verre marque la hauteur convenable pour que la tourie soit remplie au niveau voulu.

La distillation se faisant dans les cornues en verre d’une façon intermittente, et la chaleur étant assez mal utilisée dans ces fourneaux, la dépense de combustible est plus élevée qu’avec les vases de platine. Il laut compter au moins sur 20 kil. de houille pour 100 kil. d’acide concentré.

Concentration dans le platine. — Les alambics en platine pour la concentration sont formés essentiellement d’une chaudière A (fig. 132), de son chapiteau B, d’un

■m ENCYCipPÉDIE CHIMIQUE.

tuvau d’écoulement G pour les vapeurs dégagées, d’un dispositif pour l’introduction de l’acide, et d’un autre pour son évacuation.,

. Le dispositif d’alimentation consiste en un siphon en plomb c constamment amorcé, dont une branche pai;t du fond de la dernière chaudière de concentration, tandis que l’autre plonge dans un vase cl en plonib'à trop-plein, qui est suspendu à une chaîne e permettant de faire varier son niveau. En abaissant convenablement le vase d, on détermine l’écoulement de l’acide qui est amené à l’entonnoir a formant fermeture hvdraulique (voir fig. 132) pour de là entrer dans l’alambic. Quand on veut arrêter l’écoulement, il suffit de relever le vase, à, qui joue ainsi le rôle d’un robinet. ' •

L’e.vtraction de l’acide s’opère par le siphon D, reproduit à plus grande échelle dans la figure 133; ce siphon peut être fixé à frottement dans une douille rapportée sur l’alambic, ou passer à frottement doux dans une tubulure descendant à quelques centimètres en dessous du niveau du liquide. If est formé d’un tube en plusieurs pièces en platine de 1“,5 de diamètre intérieur. La branche la plus courte, qui plongeplans l'alambic, à 1 centimètre du fond, est fermée en bas, et percée de trous latéraux, de façon que les bulles de vapeur ne puissent désamorcer le siphon. La branche la plus longue, divisée d’habitude en deux ou quatre tubes se réunissant à la sortie, passe dans un réfrigérant f, ou un cuvier plein d'eau renouvelé, et se termine par un robinet g en or ou en platine qui; doit se trouver à 9“,50 au moins en dessous du fond de la chaudière pour que l’écoulement soit suffisamment rapide.

, Il est essentiel que l’eau circule dans le réfrigérant en sens contraire du mouvement de l’acide; sans cela le platine, passant brusquement du chaud au froid, est exposé à se rompre.

■ Le siphon est composé de plusieurs pièces serrées par des brides mobiles, de façon qu’on puisse facilement le démonter pour enlever les croûtes de sulfate de fer qui s’y forment et tendent à l’obstruer. Pour amorcer ce .siphon, on ferme le robinet g et on ouvre les deux entonnoirs h, i. On verse de l’acide froid par l’entonnoir h, l’air s’échappe par l’autre qui est plus élevé; quand la grande branche est pleine d’acide, ont» ouche les entonnoirs par deux petits cônes en platine i, h. Lorsqu’on ouvre le robinet, le contenu de la grande branche, en s’écoulant, détermine une aspiration qui fait monter l’acide de l’alambic dans la petite branche, puis dans la seconde au-dessous du niveau dans la chaudière; dès lors le siphon peut fonctionner.

Les vapeurs d’eau chargées d’acide s’échappent par la cucurbite C et traversent un serpentin réfrigérant P en plomb, où elles se condensent.

La figure 132 représente l’installation d’un alambic de grande dimension, avec les dispositions adoptées par la maison Desmoutis.

Le plus grand diamètre du vase A est 0“,90, son plus petit 0"’,80, sa hauteur 0"',50. Toute la partie inférieure, jusqu’à quelques centimètres en dessus du renflement, est d’une seule pièce; le tronc de cône supérieur y est soudé à l’or. Le joint avec le chapiteau est formé de deux collets, serrés par des pinces à vis sur une garniture d amiante. Le vase porte en haut une deuxième couronne intérieure, lormant une gouttière percée d’un grand nombre de petits trous ; l’acide à 60“ qui af-rive par l’entonnoir a dans cette gouttière, se divise ainsi et ruisselle le long des parois où il commence à se concentrer.

Fig. \ô%

Le siphon est muni d’un dispositif qui empêche le niveau du liquide de s’abaisser en dessous du niveau convenable. Dans un renflement ni de la petite branche descend un petit tube k ouvert aux deux extrémite's et qui laisse rentrer l’air quand son orifice inférieur est plus haut que le niveau de l’acide. Si l’on veut vider l’alambic on bouche ce tube par le petit cône /. Un trop-plein p empêche le niveau de s élever au delà d’une limite convenable; enfin on dispose souvent une tubulure où est un flotteur n en platine donnant le degré de l’acide.

Le fond d’un vase de cette dimension ne pourrait supporter, sans se déformer, une aussi grande masse d’acide : on le soutient par une murette M, qui divise en deux le foyer, ce qui a l’inconvénient grave de diminuer la surface la plus utile pour la transmission de la chaleur. Les produits do la combustion montent par les deux rampants GG' dans le carneau I qui fait le tour de l’alambic, et s’échappent par le carneau K qui les conduit sous les deux dernières chaudières en plomb. Le fond des vases de petite dimension est exposé librement au rayonnement du foyer.

La cucurbite G est réunie au serpentin D par un joint au minium. Pour que les gouttes d’acide bouillant qui se forment dans le col de platine ne corrodent pas rapidement le plomb, on les fait arriver d’abord dans une sphère creuse E qui termine le serpentin et qui est toujours à moitié remplie d’acide.

Quelquefois, pour ralentir les dépôts de sulfate de fer, on suspend dans le vase, par des fils de platine, une capsule de porcelaine où se réunissent les matières en suspension. On arrive ainsi à diminuer le nombre des nettoyages.

Outre l’acide qui passe à l’état de vapeur avec l’eau, il y a toujours des gouttelettes entraînées mécaniquement. La disposition indiquée ci-dessus leur permet d’arriver dans le réservoir des petites eaux, ainsi qu’à l’acide provenant de la condensation dans la cucurbite. Les petites eaux ainsi obtenues marquent entre 40 et 45“ B. lorsqu’on concentre l’acide entre 65,5 et 65.75 B. (92-94 0/0 50“,40). Cela n’a pas d’inconvénient lorsqu’on trouve facilement à vendre de l’acide à 50 ou 53“ ; on mélange ces petites eaux avec le surplus d’acide à 62" inutile pour la tour Gay-Lussac, de façon à en abaisser le degré, ou bien on les renvoie dans les chambres par une pompe en plomb, en grès ou en caoutchouc durci.

S'il en est autrement, il peut être utile de diminuer la quantité des petites eaux en employant un alambic à col redressé, qui ramène dans le vase distillatoire les petites eaux qui s’y sont condensées et les gouttelettes entraînées. Par contre, le degré des petites eaux est plus faible, et de plus le rendement du vase doit être diminué, et la consommation du combustible un peu augmentée, puisqu’une partie de l'acide doit être distillée deux fois.

Si toute la production d’acide doit être concentrée à 66“, le mieux, pour ne pas trop abaisser le degré de l’acide dans les chambres, est d’envoyer les petites eaux à la tour de Glover; pour certains usages demandant de l’acide plus pur, on concentre de nouveau une partie des petites eaux.

Un alambic des dimensions indiquées ci-dessus pèse environ 40 kilogr., avec ses accessoires ; il peut produire 3000 kilogr. d’acide par vingt-quatre heures. Un vase pesant 63 à 65 kil. produit 6000 kil. d’acide par vingt-quatre heures. 11 faut compter environ 40 centimes d’entretien et d’amortissement par 100 kilogr. d’acide produit.

ACIDE SIIIÆÜRIQUE.

Avec l’appareil que nous venons de décrire, on peut faire la concentration de deux façons que nous allons examiner successivement.

Concentration intei-mittente. Cette méthode n’est guère usitée que pour fournir de l’acide à son maximum de concentration.

Lorsqu’on l’emploie, on remplit le vase aux trois quarts, puis on chauffe graduellement, et l’on continue à distiller jusqu’à ce que les petites eaux marquent le degré convenable (40‘>-45“ pour l’acide à 66» ordinaire, 48»-o0» B. pour l’acide à 66» plein, 66» pour l’acide dit pnr).

A ce moment on cesse le feu pendant un moment, on amorce le siphon et on soutire l’acide dans des cruches en grès où il achève de se refroidir, en ayant grand soin de ne pas vider l’alambic au-dessous de la partie protégée par la maçonnerie contre l’action directe du feu, afin de ne pas amener sur le platine très chaud l’acide relativement froid destiné à l’opération suivante : sans cette précaution, une différence brusque de température amènerait un retrait subit dans la paroi et la détériorerait.

Concentration continue. — La méthode continue qui repose sur la différence de densité entre l’acide concentré et l’acide à 60», est plus rapide et demande moins de combustible, m.ais par contre on ne peut obtenir que de l’acide à 65», 5 ou 6o»,75 au maximum.

On met l’appareil en route comme dans le cas précédent, puis, lorsque la concentration est achevée, on soutire l’acide en même temps qu’on en introdnit de neuf d’une façon continue. On doit régler les deux écoulements l’un sur l’autre, de façon à obtenir un degré constant. L’acide concentré occupe constamment le fond de la chaudière, tandis que l’acide neuf s’étale d’abord à la surface, à cause de sa plus faible densité, et s’y concentre.

L’appareil étant bien réglé, les petites eaux marquent un degré constant, généralement 4.0» à 4,')“ B. Si leur degré baisse, celui de l’acide sortant du siphon baisse aussi très rapidement ; il faut alors ou forcer le feu, ou diminuer la vitesse de circulation de l’acide.

Avec la méthode continue, la quantité d’acide concentré obtenue en un temps donné est supérieure d’au moins un cinquième à celle que fournit la méthoue intermittente. Celle-ci n’est donc employée que pour la fabrication d’acide extraconcentré. Comme nous savons d’ailleurs que celle-ci exige plus de combustible et entraîne une usure considérable de platine, on conçoit que le pi’ix.de vente de produits très concentrés soit beaucoup plus élevé que celui de l’acide ordinaire.

A la sortie du siphon en platine, on fait souvent circuler l’acide dans une batterie de cruches en grès plongées dans de l’eau et réunies par des siphons en verre (fig. 435) où il achève de se refroidir et dépose les impuretés qu’il tient en suspension. Quelquefois il est simplement refroidi dans un serpentin en plomb, mais alors il est moins pur.

L’acide est ensuite versé dans des touries en grès ou en verre contenant environ 110 kilogrammes, fermées par des bouchons de terre cuite qu’on entoure d’argile pâteuse, laquelle est maintenue par une coiffe en toile grossière. Lorsqu’il s’agit

d’acide très concentré, on fait la fermeture avec le même bouchon de terre cuite, recouvert de soufre fondu.

Depuis quelques années on emmagasine aussi l’acide concentré dans de grands

vases en plomb ou en tôle.

Nouveaux modèles de vases en platine. — Le prix élevé du plafine et la concurrence des appareils en verre ont suscité de nombreuses inventions en vue de diminuer le poids du platine dans les appareils distillatoires. Dans ce but on a diminué de plus en plus la hauteur des vases en platine. De la sorte l’acide se trouvant en couche mince bout plus facilement et se concentre rapidement ; on évite ainsi les soubresauts violents, ce qui permet de diminuer l’épaisseur dos parois ; de plus, on ])eut exposer tout le fond à l’action du feu sans le soutenir par une miirette qui diminue la surface de chauffe. On a été amené ainsi, afin d’amincir le plus possible les parois latérales, à ne chauffer que par le fond, dont la surface exposée au rayonnement direct du foyer utilise beaucoup mieux la chaleur que les parois latérales qui sont simplement chauffées par les gaz de la combustion.

On a commencé, dans cet ordre d’idées, par diminuer simplement la hauteur du vase. Naturellement, dans ces appareils de petite capacité, on ne fait la concentration que ])ar circulation continue.

Fig. 130.

La maison Mathey et G® de Londres construit depuis 1876 des alambics très plats (fig. 156), de forme ovale ou rectangulaire, de façon à utiliser le mieux possible

le rayonnement du foyer. Le fond est ondulé, ce qui le raidit, et facilite l’évaporation en augmentant la surface conductrice en contact avec l’acide. (cela ne facilite pas autrement le passage de la clialeur, puisque la projection de la surface de chauffe reste la même'). Le col est redressé, comme dans presque tous les appareils A anglais, et l’écoulement a lieu par une série de tuyaux de trop-plein. On combine

Fig. 137. i

souvent avec le vase des bassins d’évaporation en platine, à fond ondulé, recouverts d’un double toit en plomb refroidi par un courant d’eau, qui jouent le rôle de l’appareil à bassine Faure et Kessler.

La maison Desmoutis, Quennessen et Lebrun construit, de son côté, des alambics très plats à circulation continue (lig. 158 et 159), dans lesquels l’évaporation de

l’acide est méthodique. Pour cela le fond est divisé en compartiments jiar des cloi-) sons concentriques, l’acide pénètre en a et circule dans le sens indiqué par les' flèches. Parvenu au centre, il sort par le tuyau b. L’alambic repose sur un anneau de fonte tourné qui porte sur la maçonnerie du fourneau. Un appareil de 0“,80 pe-' sant 25 kilogrammes produit facilement 4500 à 4800 kilogrammes d'acide concentré par jour, avec une dépense de 15 à 15 kilogrammes de houille par 100 kilogrammes d’acide produit.

23S ESC.YCI.Ol'ÉülE CHIMIQUE.

La même maison construit maintenant des alambics ovales, utilisant encore mieux la chaleur du foyer, puisqu’ils en épousent la forme.

Pour un même poids de platine la production d’acide est presque cinq fois plus considérable qu’avec les anciens appareils. Les petites eaux marquent o à 6“ seulement.

Lamarche de la concentration se règle uniquement par l'alimentation.

Appareil à cuvette pour la concentraüoip. de

Appareils à cuvette. — Les vapeurs qui se dégagent pendant la concentration donnent par leur condensation un acide trop faible pour attaquer le plomb, à moins qu’on ne fabrique de l’acide dit pur. On peut donc conserver le platine pour le fond du vase, sauf à employer du plomb convenablement refroidi pour le reste de l’appareil.

La diTficulté qui a dù ari’êter longtemps les constructeurs dans cette voie, était le mode de jonction du platine et du plomb, afin d’éviter l’échauffemcnt du plomb au contact du platine. En 1875, MH. Faure et Kessler, fabrmants de produits chimiques à Clermont-Ferrand, ont résolu le problème par l’emploi d’un joint hydraulique. La figure 159 représente le premier type construit par ces industriels. La

plie constamment par les petites eaux, et où plonge le rebord replié de la cuvette de façon à faire joint hydraulique.

Le toit do plomb remplit à la fois le rôle de la panse, du chapiteau, du col et de l’allonge d’un alambic ordinaire. Il est continuellement refroidi par une ablution d’eau qui arrive par le robinet c et se déverse par la gouttière longitudinale g en plomb.

Pendant son court séjour dans la cuvette, l’acide se concentre à 66°, mais sans avoir le temps de se décolorer aussi complètement que dans les anciens alambics. Les petites eaux marquent environ 26“ B.

Ce type primitif a été abandonné, et après divers remaniements de formes, remplacé par l’appareil que représente la 6gure 140.

La cuvette en platine très mince sur les bords se termine par une rigole a qui forme le joint hydraulique, dans lequel est suspendu le chapiteau de plomb. Celuici a une forme cylindro-conique, et est formé de plusieurs doubles enveloppes dans lesquelles circule méthodiquement un filet d’eau. La partie plongeant dans le joint a la forme d’un tuyau en V où circule de l’eau.

La cuvette repose sur une couronne en fonte b b portant sur la maçonnerie du fourneau.

La cloche en plomb est armée de fer extérieurement; les montants en fer sont munis de jiièces calantes, de façon à régler exactement le niveau inférieur de la cloche dans le joint hydraulique.

Il est essentiel que le joint soit clos pour que de fausses rentrées d’air ne viennent pas gêner la condensation des vapeurs, mais il faut cependant qu’il y ait assez de jeu pour que les petites eaux puissent passer et se rendre au tuyau d’évacuation c.

Les vapeurs se condensent presque entièrement sur les parois de la cloche ; le surplus s’échappe par un tuyau s en plomb assemblé à joint hydrauliijue avec la cloche qui les conduit à une boîte de condensation e immergée dans de l’eau froide, et s échappent enfin par le tuyau f. On se proposait autrefois de les conduire aux chambres, mais ce système a été abandonné.

L’acide arrive d’une façon continue par le tuyau h et sort concentré par le tropplein g.

Dans certains appareils, des cloisons i i déterminent une circulation méthodique de l’acide.

Pour une production de 5000 kilog. environ on n’emploie d’habitude qu’une cuvette ; mais pour une production supérieure, il vaut mieux en employer deux séparées, l’une à 12 centimètres au-dessus de l’autre, et versant dans la seconde l’acide à demi concentré par un trop-plein en platine. Chacune d’elles a son foyer. Dans la première cloche les petites eaux sont presque de l’eau pure, elles marquent 5° à 10°, dans la seconde 50° à 40°, soit en moyenne 20° à 25°.

11 est essentiel d’employer pour refroidir les cloches de l’eau peu incrustante , car, une lois le plomb couvert d’un dépôt, l’appareil condense mal, la cloche et le tuyau d évacuation s’échauffent et se détériorent rapidement, et on arrive même à observer l’ébullition et la projection des petites eaux du joint hydraulique, ce qui ruine rapidement le fourneau.

MM. Faure et Kessler ont employé pour leur appareil un réfrigérant spécial représenté par la fig. 142. Cet appareil est construit de telle sorte qu’on puisse

démonter toutes les pièces sans défaire un seul joint, et que l’acide ne rencontre nulle part le plomb à une température supérieure à 100°.

Il se compose d’un cylindre en plomb A, dont la moitié inférieure est retournée en dedans de façon à former un tronçon annulaire B, dont la base b est renflée. Sur le fond c de ce vase repose une cuvette D en plomb à bords relevés, portant au centre une capsule en porcelaine E, au-dessus de laquelle aboutit le tuyau aa en platine qui termine le tropplein de l’appareil de concentration. La branche verticale de ce tuyau s’ouvre en haut dans une petite capsule en platine de façon à donner un dégagement à l’air entraîné qui pourrait gêner l’écoulement de l’acide. Dans la partie cylindrique supérieure se trouve une série de quatre à cinq serpentins en plomb formant un seul tuyau, et traversés de bas en haut par un courant d’eau froide entrant en c et sortant en s.

Tout l’appareil est plongé dans un bac F alimenté par un courant d’eau froide entrant par l’entonnoir e et sortant par le tuyau f.

L’acide bouillant qui arrive par le tuyau a dans l’acide plus froid qui remplit le réfrigérant commence par s’élever, se refroidit au contact des serpentins, redescend le long de la paroi, en suivant la route indiquée par les flèches, arrive dans le double fond, où il circule en couche mince en se l’efroidissant au contact de l’eau extél'ieure, et finalement ressort par le tuyau h.

Un réfrigérant de ce système de 1 mètre de diamètre sur 1 mètre de hauteur suffit pour refroidir 100 touries d’acide en vingt-quatre heures.

Un appareil à cuvette Faure et Kessler d’un diamètre de 0‘",62 pèse environ 5'‘,60. Il suffit à une production de 1900 kilog. d’acide. La dépense de charbon est d’environ 16,5 kilogr. pour lOOkilogr. d’acide concentré. Mais dans le compte de la dépense il faut faire entrer en plus la grande quantité d’eau exigée pour le fonctionnement de la cloche en plomb. A cause de la rapidité du passage de l’acide dans la cuvette, l’acide n’a pas le temps de se dépouiller aussi complètement de ses matières organiques que dans les anciens alambics et paraît toujours un peu jaunâtre auprès des produits des anciens appareils.

Il semble que la consommation de charbon est la même avec les différents types nouveaux de vases à concentration. Les petites eaux sont plus faibles dans les alambics plats à cloisons que dans l’appareil à cuvette; toutefois, quand celui-ci est pourvu de cloisons en chicane, on doit arriver à peu près au même résultat.

L’appareii Faure et Kessler peut s’appliquer à la fabrication de l’acide extraconcentré et rendre alors de grands services, puisque la surface de platine exposée à une attaque énergique est réduite au strict minimum.

Procédés divers pour concentrer V acide sulfurique. — L’usure rapide des appareils en platine, et le prix élevé de ce métal, ainsi que les ennuis et le prix de revient de la concentration dans le verre ont provoqué de nombreuses recherches, pour utiliser d’autres matériaux à cette opération industrielle.

Concentration dans le plomb sous l'action du vide. — En 1844 M. Kuhlmann a proposé la distillation dans le vide: l’acide à 66“ bout à 190 ou 195“ sous une pression de 0“,03 à 0“,04 de mercure et, croyait l>uteur, n’attaque sensiblement le plomb qu’à 200 ou 250“. On a donc essayé de le concentrer dans le plomb; mais les essais laits par Kuhlmann furent rapidement abandonnés. En 1860 M. Kessler breveta un appareil basé sur le même principe. Chaque vase de plomb était protégé contre la déformation par une enveloppe de fonte où l’on faisait le vide également. Un appareil de ce genre monté à Hautmont fut abandonné par suite de l’attaque du plomb. Cas essais furent repris ensuite, en 1872 par M de Hemptinne. L’acide chauffé à 190“ d’abord est introduit dans une chaudière en plomb très épais remplie de sphères en matériaux inattaquables pour empêcher l’écrasement sous l’action do la pression atmosphérique. On fait levidepar la condensation de la vapeur d’eau dans une chaudière en tôle. On reconnaît que l’acide est concentré quand, le manomètre indiquant une dépression de 0“,71 à 0“,72 de mercure, la température de l’acide marque 200 à 205“. On laisse alors rentrer l’air, ensuite le liquide est décanté par un siphon refroidi sur uu filtre en sable et amiante.

Cet appareil ainsi que tous les précédents ont été abandonnés presque de suite à cause de l’attaque énergique du plomb vers la fin de l'opération. A 200 ou 205“ l’acide sulfurique à 66“B se sature de sulfate de plomb et le laisse cristalliser abondamment lorsqu’il se refroidit ; il devient alors trouble et laiteux. Ce dépôt est en outre diversement coloré par les impuretés de l’acide. Il faut donc des clarifications et des filtrations très ennuyeuses. De plus, la dépense de combustible pour l’entretien du vide, la lenteur forcée de la transmission de la chaleur à travers la fonte ou le plomb (qui sans cela pourrait fondre), la crainte d’une rupture accidentelle et les complications de l’installation constituent autant d’impedimenta qui doivent largement compenser les frais d’installation des concentrations ordinaires.

Concentration dans le plomb avec injection d’air. — M. Stoddart a proposé de concentrer l’acide en le chauffant dans le plomb et y injectant un courant d’air. D’après lui on obtiendrait alors de l’acide à 60“ en ne chauffant qu’à 150“, et de 1 acide à 66“B en n’atteignant que 260“. Outre que le plomb serait rapidement dissous à cette température, l’air injecté ne peut rien faire pour augmenter la tension de la vapeur à une température donnée relativement à celle de l’acide sulfurique et pour sécher en quelque sorte l’acide, comme devait le penser l’auteur. Le seul effet qu il pourrait produire serait de refroidir inutilement le bain et d’entraîner mécaniquement une quantité notable d’acide.

Concentration dans la fonte. — M. Seekendorf a essayé de distiller l’acide dans des cornues en fonte, après l’avoir empâté dans du plâtre, du sable, ou du sulfate de plomb. Les premières parties trop aqueuses étaient envoyées aux chambres, et on ne recueillait que les parties suivantes. Cet appareil n’a pas donné de bons résultats. La fonte devait être attaquée très rapidement par l’acide bouillant et ses vapeurs. M. Roder n’a pas plus réussi avec des cornues en fonte émaillée.

Concentration dans la porcelaine, — MM. Faure et Kessler ont essayé d’employer pour leur appareil des cuvettes en porcelaine où se faisait d’abord la concentration à 62“, puis de les recouvrir d’une chambre en plomb pour arriver à 66°. On devait obtenir ainsi un acide très peu plombifère, mais outre la fragilité de cet appareil, l’utilisation du combustible y était très mauvaise.

Tour de Nobel. — M. Nobel a breveté l’appareil suivant : une tour formée de tronçons en fonte A porte, sur des saillies de même métal b, des cuvettes en grès, en verre ou en porcelaine c (fig. 142). disposées en cascades et sur lesquelles coule l’acide à concentrer. Pour éviter que cet acide rejaillisse sur la fonte en tombant d’une cuvette sur l’autre, on le fait couler le long de baguettes en verre d, et finalement il sert concentré par le tuyau i en platine qui le conduit au réfrigérant. Les vapeurs acides sortent par l’orifice n en bas de la tour. Fig- 142.

La tour est chauffée

extérieurement par un gazogène : comme le métal chaud n est pas attaque par les vapeurs acides, mais seulement par l’acide liquide, cette disposition empêchant les condensations évite l’usure de la tour.

L’utilisation de la chaleur doit être bien mauvaise dans un tel appareil et le degré des petites eaux très élevé. Nous ne connaissons pas encore d’usines l’ayant adopté.

Tour de Gossage. — M. Gossage a proposé de construire pour la concentration h 66 degrés un appareil analogue à la tour de Gay-Lussac, où l’on envoyait de l’air chaud en sens inverse du mouvement de l’acide circulant sur des pierres siliceuses. On obtient en réalité ainsi de l’acide à 66 degrés à une température relativement basse ; mais outre que l’attaque du plomb est très énergique, on perd trop d’acide par entraînement.

L’emploi de la vapeur surchauffée proposé par M. de Hemptinne ne fournirait probablement pas de résultats plus satisfaisants.