SEPARATTON DE LA TRIETHANOLAMINE D'AVEC LA MONO ET LA DIDTHA

a) Méthode par l'acide chlorhydrique

WURTZ et CHANCRI(T) ont indiqué un mode de séparation basé sur la différence de solubilité des chlorhydrates d'éthanolamines : le chlorhydrate de triéthanolamine est peu soluble dans l'alcool absolu, à l'inverse des chlorhydrates de mono ct de diéthanolamine, facilement solubles dans l'alcool ct peu solubles dans l'eau.

Nous avons donc préparé le chlorhydrate de triéthanolamine par action de l'acide chlorhydrique concentré sur la triéthanolamine commerciale, jusqu'à réaction acide à la phtaléine du phénol,. La réaction est fortement exothermique, et la cristallisation commence aussitôt, mais ellc n'est complète qu'au bout de 24 heures. Après ce délai, on décante (eur

on filtre sur Büchner. Les chlorhyärates de mono et de

diéthanolamine sont éliminés par lavage à l'eau distillée. Le produit est séché à l'étuve à 80° P,F, : 177°, Une deuxième cristallisation ne modifie pas le point de fusion, mais on à pu obtenir ainsi de beaux cristaux transparents appartenant au

système rhomboédrique avec hémihédrie pyramidale.

b) Méthode dar L'aune iodhydrique :

L'acide iodhydrique donne avec la triéthanolamine en présence d'alcool isopropylique, un précipité blanc cristallisé dans Le système cubique, très soluble dans l'eau, à "odsys drate de triéthanolamine PP 169°. Les iodhydrates de mono

et de diéthanolamine sont solubles dans l'alcool isopropylique .

RECUPERATION DE LA TRIETHANOLAMINE. A PARTIR DE SON CHLORHYDRAYE OU DE SON IODHYDRATE.

Le chlorhyärate ou l'iodhydrate de triéthanolamine, produits bien cristallisés et non hyéroscopiques se prétent très bien à la pesée et à la préparation d'une solution de triéthanolamine de titre connu par addition d'hydroxyde d'argent frafchement préparé et filtration pour éliminer l'halogsénure d'argent formé.

Toutefois, l'emploi de l'iodhydrate est bien préférable à l'emploi du chlorhyärate préconisé par WURTZ, KNORR et CHAN- CEL, car le chlorure d'argent, à l'inverse de l'iodure, est solublo en proportion notable dans la triéthanolamine.

On a également tenté d'utiliser le bramhyärato de triéthan-

nolamine, mais le bromure d'argent est également soluble dans

la tricthanolamine, de sorte que, finalement, la méthode à l'acide iodhydrique s'avère la meilleure. Toutefois, quelle que soit la méthode employée, il convient de n'ajouter que la quantité théorique d'hydroxyde d'argent, car celui-ci ost égsalement Soluble en proportion notable dans la triéthanolamine. CACOTHMLINR.- La cacothéline (NO) ” :0 2x 22n706, réactif très sensible des sels stanneux (coloration rose violacée sengible à 1/10$ sans action sur les sels stanniques a été pr&parée par nous à partir de la brucine Rhône-Poulenc d'après le procédé suivant : | |

On chauffe à l'ébullition pendant 15 minutes environ le mélange

On laisse refroidir, on recueille sur filtre plat, on lave à l'eau froide, puis à L'alcool, et on laisse sécher le produit, qui doit être conservé à l'abri de la lumière, On obtient finalement une poudre jaune cristalliséo, la cacothéline,

que l'on emploie en solution saturée dans l'eau distillée,