AZOTATE

1° Préparation avec l’acide dilué e

R° Préparation avec l'acide concentré.

Dans le premier cas, on obtient moins vite qu'avec le sulfate, plus vite qu'avec le chlorhydrate, un feutrage de petites aiguilles très fines et très blanches, à saveur extrêmement amère.

Pour réussir à avoir l’azotate de formopyrine en cristaux blancs, 1l suffit d'opérer de la façon suivante :

Dans un cristallisoir allant au feu, on place 2 gr. par exemple de formopyrine, puis 50 gr. d’eau environ et on verse peu à peu dans le Ziquide à l’ébullition, une solution élendue au au moins en volume de AzO'H. |

Il est indispensable d'ajouter l'acide peu à peu, car si l’on en met plus que la quantité nécessaire pour dissoudre la formopyrine à l'ébullition, le liquide se colore fortement, dégage une odeur très forte de nitrobenzine et le produit qui cristallise par refroidissement est coloré et constitué par un mélange d’azotate de formopyrine et de dérivés nitrés.

Avec AzO'H concentré à chaud, la réaction est très vive; il est nécessaire de chauffer très modérément et encore au début seulement. Il se dégage d'abondantes fumées d’acide hypoazotique et il se forme assez vite des cristaux jaunâtres, à odeur de nitrobenzine. C:s cristaux n’ont pas été analysés.

On se irouve, en opérant de cette manière, dans le cas où l’on ajoute trop d’acide azotique dans le liquide contenant en

suspension la formopyrine. Outre ces cristaux jaunâtres, à odeur de nitrobenzine, on trouve de petites aiguilles blanches d’'azotate dans le produit qui a cristallisé au milieu de l'acide concentre.

L'analyse du produit obtenu avec l'acide dilué et qui, lui, est parfaitement blanc, à été fait acidimétriquement, puis au moyen du chlorure ferreux et de l'acide chlorhydrique.

Dosage acidimétrique.

Poids de la substance : 0 gr, 25.

Phénol phtaléine I à I y.

H°?0, 40 à 50 ce.

Ne & Q. de NaoH y Mécess. pour salurat, : 5 ce, 1,

Too — X 4 X 100 AzOH — 12,85 °/.

Calculé-pour (F. P.}?, AzOŸH — 12,62.

Dosage avec le chlorure ferreux.

Volume gazeux dégagé par 20 cer. de la substance. . . . . 10 ce. 50 Id, par 5 ec. AzOSK (sol, 1 gr. 805 pour 100cc.). 93 ce. Poïde d'Azcontenuidans Les 28100" SN TI REA 0 gr. 0126 MPRME Les Ne = 12,93 470), CaICUTe pOur (D ER) ATOS LS M Re M PEN 12,62

C’est donc bien la formule :

(C'2H!6Az20?) (AzOSH) (C!?H14Az°0?).

qui doit être adoptée.

Comment expliquer que AzZO'H soit ainsi fixé à 2 molécules de formopyrine, cela est fort délicat.

Et il vaut mieux ne pas risquer d'hypothèses qui auraient grandes chances d'être fausses.

Etude cristallographique.

Fines aiguilles blanches, soyeuses, aplaties suivant k! et g', allongées suivant k! g'.

Elles s’éteignent parallèlement à leurs côtés; montrent dans la face d'aplatissement deux axes optiques écartés. Ce corps est donc rhombique, les axes optiques sont situés dans un plan perpendiculaire à l’allongement, celui-ci est donc parallèle à la normale optique et tantôt positif, tantôt négatif; la bissectrice aiguë est positive. |