SILICE

Nous déerirons deux méthodes :

[L — Méthode classique d'insolubilisation par HCI.

Principe. — La méthode classique de dosage du silicium dans l’eau consiste à insolubiliser la silice Si O0? par évaporation de l’eau en présence d’acide chlorhydrique et à peser le résidu insoluble obtenu.

Dans ce résidu, la silice est accompagnée d’impuretés qui sont déterminées par pesée, après élimination de la silice à l’état de fiorure de silicium volatil. On les déduit du poids primitivement trouvé.

Voici l’exposé détaillé de la technique :

Réactifs. — 1° Acide chlorhydrique.

2° Acide sulfurique.

3° Acide fluorhydrique.

Matériel. — Capsule de platine.

MODE OPÉRATOIRE

a) Opérer sur un rombre de litres d’eau variable suivant la teneur en silice : pour 0,01 gr. °/°°, 10 litres environ; pour 0,05 gr. °/°°, 2 à 5 litres. Evaporer à siceité au bain-marie dans une capsule de platine.

Traiter ensuite par l’acide chlorhydrique modérément concentré et évaporer au bain-marie en agitant fréquemment jusqu’à obtention d’une poudre sèche.

Humecter la masse avee de l’acide chlorhydrique concentré, recouvrir avec un disque de verre et abandonner pendant 10 à 20 minutes à la température ordinaire, pour retransformer en chlorures les sels basiques et les oxydes qui se sont formés pendant l’évaporation et la dessiccation.

Ajouter ensuite 100 cc. d’eau, chauffer à l’ébullition, laisser déposer la silice et décanter la liqueur surnageante sur un filtre placé sur un entonnoir muni d’un cône de platine. Laver le résidu 3 ou 4 fois par décantation, avec de l’eau chaude.

Faire tomber alors le précipité sur le filtre et laver jusqu’à ce que la réaction de l’ion CI ait disparu.

Essorer le précipité à la trompe et mettre de côté l’entonnoir contenant le précipité.

b) La séparation de la silice par le mode opératoire que nous venons d'indiquer n’est pas complète; il peut en rester 5 % environ dans la liqueur filtrée.

Il importe done d’évaporer à nouveau la liqueur à siccité au bain-marie, et de maintenir le résidu à cette température pendant une heure ou deux.

Humecter, de nouveau, le résidu sec avec quelques centimètres cubes d’acide chlorhydrique concentré, laisser reposer un quart d'heure au plus (ne pas laisser l’acide trop longtemps en contact avec la silice, car celle-ci pourrait se redissoudre), ajouter alors de

Re CES l’eau chaude, filtrer sur un petit filtre et laver à fond avec de l’eau chaude,

Dans ces conditions, la silice qui reste dans le filtrat représente, au plus, 0,15 % de la quantité de silice totale, souvent même moins, et on peut ordinairement la négliger.

Dans de rares cas, on évapore le second filtrat à siccité et on extrait une nouvelle fois encore les dernières traces de silice.

c) Placer les deux (ou trois) filtres contenant le résidu insoluble dans un creuset de platine, brûler humide, calciner jusqu’à poids constant et peser.

La calcination doit être faite à la plus haute température possible, car la silice impure obtenue est d’autant moins hygroscopique qu’elle a été plus fortement calcinée.

IT. — Détermination des impuretés.

La silice obtenue par le mode opératoire qui vient d’être décrit n’est Jamais pure. Elle est accompagnée, le plus souvent, d’alumine et d’oxyde ferrique. TI ïmporte done de déterminer le poids de ces impuretés, en éliminant la silice par volatilisation à l’état de fluorure de silicium F* Si.

Verser, sur la masse calcinée et pesée de silice 1mpure, 2 ou 3 ce. d’eau distillée, puis une goutte d’acide sulfurique concentré et 3 ou 4 ce. d’acide fluorhydrique (ne pas verser l’acide fluorhydrique sur la silice sèche, car il y aurait une réaction violente qui pourrait provoquer des pertes).

Placer le creuset sur un bain-marie, sous une hotte, et le laisser jusqu’à ce qu'il ne se dégage plus de vapeurs.

Chasser alors l’excès d’acide sulfurique, par chauffage du creuset à feu nu, dans une position inclinée.

Lorsque l’acide sulfurique est complètement éliminé, calciner à haute température, laisser refroidir et peser le résidu.

Ce résidu est constitué par les substances qui avaient été insolubilisées par HCTI en même temps que la silice.

Calcul. — La différence entre le poids du creuset et de son contenu avant et après élimination de la silice, donne le poids de substance volatilisée, soit la quantité de silice contenue dans la prise d’essai.

Rapporter le résultat an litre d’eau à analyser.