‹ Étude critique des méthodes chimiques de dosage des ions dans les eaux minéralesChapitre 22 sur 39 · ION AI · texte numérisé non relu

ION AI

Principe. — L’aluminium est dosé pondéralement après précipitation à l’état de AlO* par le chlorhydrate d’ammonium et l’ammoniaque.

On opère, en général, sur le filtrat et les liqueurs de lavage ayant servi au dosage du fer par le cupferron. La présence de cupferron impose la technique suivante : |

Réactifs. — 1° Carbonate de sodium cristallisé.

2° Nitrate de sodium cristallisé.

3° HCI dilué.

4° Solution de NH£#CI à 10 %.

5° Ammoniaque.

MODE OPÉRATOIRE

1° Kvaporer la liqueur ayant servi au dosage du fer et contenant un excès de cupferron, à sec, au bainmarie, puis calciner le résidu dans une capsule de platine, avec environ 2 grammes de CONa* et 3 gram-

mes de NOK ou NONa.

2° Reprendre le résidu de cette calcination par de l’acide chlorhydrique dilué.

A la solution chaude ajouter alors un grand excès

de solution de NH*CI au 1/10 (environ 50 ec.) et de l’ammoniaque en très léger excès.

Porter à l’ébullition et maintenir celle-ci jusqu’à élimination de la presque totalité de NH*OH, le liquide restant toutefois alcalin.

3° Laisser déposer le précipité d’alumine, décanter le liquide encore chaud sur un filtre sans cendres, laver le précipité à plusieurs reprises à l’eau chaude, par décantation, et jeter enfin le précipité sur le filtre.

Laver le précipité complètement avec de l’eau contenant un peu de chlorhydrate d’ammonium.

4° Dessécher à l’étuve à 105° et caleiner au four à

moufle, dans un ereuset taré. Peser.

Calcul : Poids de AO X 0,53 — Al de la prise d'essai.

Rapporter les résultats au litre d’eau à analyser.

ION Mn‘

On emploie le plus souvent une méthode colorimé-

trique.

Principe. — Lie manganèse est transformé en permanganate, par oxydation au moyen du persulfate de potassium, en présence de nitrate d’argent. Le permanganate formé est dosé soit par colorimétrie, soit

par volumétrie.

Réactifs. — 1° Acide sulfurique.

2° Acide nitrique.

3° Persulfate de potassium pulvérisé.

4° Solution au 1/10 de nitrate d’argent.

5° Solution étalon de Manganèse : on utilise suivant les cas des solutions contenant 1 mgr., 1/10, 1/100 et même 1/1000 de mgr. de manganèse par cc.

On peut préparer ces solutions :

a) Avec le sulfate de manganèse anhydre SO#Mn : traiter le sulfate de manganèse au rouge vers 500° (à 500-700°, il y aurait dissociation). Laisser refroidir.

Poids de manganèse X 2,709 — poids de SO#Mn.

b) Avec le chlorure manganeux MnCP.

Matériel. — 1° Tubes en verre Pyrex de 70 ce.

2° Colorimètre.

“épars

MODE OPÉRATOIRE

1° Pratiquer le dosage du manganèse soit sur la liqueur ayant servi au dosage du fer et de l’aluminium, soit directement sur l’eau à analyser (1).

Utiliser, dans ce dernier cas, une quantité d’eau variant de un à plusieurs litres, suivant la teneur présumée en manganèse.

2° Avant d’opérer la transformation du manganèse en permanganate, il convient d’éliminer les corps susceptibles de réagir sur ce dernier, et de fausser le dosage, en modifiant l’intensité de sa coloration. Parmi ces corps, il faut tenir compte des chlorures et de la matière organique.

a) Les chlorures, dans certaines conditions de température et de concentration, peuvent désoxyder le permanganate en libérant du chlore

MnO#K + 8HCI = MnCl + KCI + 4 H°0 + 5 CL

Pour les éliminer, évaporer la prise d’essai à sec et traiter le résidu par quelques gouttes d’acide sulfurique à 1/10. Evaporer à siccité, puis chauffer assez fortement au bain de sable pour chasser l’acide chlorhydrique des chlorures. Renouveler cette opération plusieurs fois si cela est nécessaire, jusqu’à ce que, par transformation complète des chlorures en sulfates, le chlore soit totalement éliminé.

b) La matière organique a un pouvoir réducteur marqué sur le permanganate.

(1) Dans les eaux ferrugineuses l'élimination du fer est indispensable.

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