FH
Appareil de Cribier modifié par Delépine et Léonardon.
ouverture latérale de 3 mm. de diamètre. Ce dispositif est destiné à permettre le retour dans le flacon de l’eau de condensation.
Dans le tube on place un rouleau de papier filtre (40 X100 mm.) de façon que sa partie inférieure se trouve à environ 6 em. audessus de l’ouverture latérale.
Dans la partie supérieure du tube on place le papier réactif. Sa partie inférieure doit être séparée de la partie supérieure du rouleau de papier filtre par un intervalle d'environ 20 mm. Pour le maintenir en place il suffit de replier la partie qui est à l’extérieur du tube.
MODE OFÉRATOIRE.
1° Placer dans le flacon un volume d’eau variant de 0 ce. à D ce. suivant la richesse en arsenic de la source à analyser (limites du dosage : 0,0001 à 0,1 mgr). Si la concentration en arsenic est trop faible, on peut être amené à enrichir par concentration au bain-marie. z
Ajouter 12 gr. d’acide sulfurique au moyen d’une pipette jaugée spécialement. Compléter le volume à 15 ce. avec de l’eau distillée pure.
2° Immerger le flacon dans un cristallisoir rempli d’eau et laisser refroidir jusqu’à une température de 15° environ. |
Oxyder alors en ajoutant quelques gouttes de la solution de permangarate de potassium à 1/1000, jusqu’à légère coloration rose.
Détruire l’excès de permanganate par addition d’une ou deux gouttes d’eau oxygénée.
Introduire alors 8 gr. de zinc pur en lames. Boucher rapidement, Laisser le dégagement d’hydrogène arsenié s'effectuer pendant 6 heures, en ayant soin d’immerger le flacon dans un’eristallisoir rempli
d’eau. Changer l’eau de temps en temps, de façon à DA RNCS une température d’environ 15°.
3e Virage. — Mixation. — Au bout de 6 heures, extraire le papier réactif et l? immerger dans un tube à essai contenant la solution de iodure de potassium à 10 %. Il se produit une coloration rouge vermillon, par formation d’iodure mercurique sur la surface du papier où subsiste du chlorure mercurique non décomposé. Cette teinte rouge disparaît peu à peu par formation d’iodo-mereurate incolore et soluble.
D'autre part, la teinte jaune de la tache produite par l’arsenie devient rapidement d’un brun foncé plus ou moins orangé.
Le papier réactif peut être laissé pendant plusieurs heures dans la solution, mais dès que la partie non impressionnée est devenue blanche (un quart d’heure environ), il peut être lavé.
Le lavage doit être fait à plusieurs reprises avec de l’eau distillée. Après lavage, on fait sécher la bande à la température ordinaire, en la serrant par son extrémité supérieure entre les deux moitiés d’un bouchon de liège, maintenues appliquées l’une contre l’autre par un petit bracelet de caoutchouc. On aceroche le bouchon à un fil, en évitant ainsi tout contact étranger à la bande.
Quand le papier est complètement see, on compare la longueur de la tache produite avec l’échelle étalon. On estime ainsi la quantité d’arsenic contenue dans le volume d’eau minérale employés: On en déduit la teneur en As par litre.