DEUXIÈME TEMPS

Réactifs. — 1° Chaux sodée.

2° Acide sulfurique.

3° Chlorure de calcium cristallisé saturé de CO?. Le chlorure de calcium du commerce contient toujours de la chaux qui pourrait retenir le gaz carbonique. [l est done nécessaire de saturer, au préalable, ce réactif par CO?. Placer le chlorure de calcium dans un tube. Faire passer pendant une ou deux minutes un courant de gaz carbonique sec, puis fermer une des extrémités du tube et laisser l’autre en communication avec l'appareil producteur de gaz carbonique pendant 12 heures. Chasser ensuite le CO? non combiné en faisant passer un courant d'air see exempt de gaz carbonique pendant 20 minutes.

4° Pierre ponce au sulfate de cuivre. Dans une capsule en porcelaine, verser sur 60 gr. de pierre ponce en grains de la grosseur

"U9SSD))-SNIUISIUT 90 nI104d . 2 “ L | JÈ

d’un pois, une solution concentrée contenant 30 à 35 gr. de SO{Cu. Evaporer à see, en agitant constamment et chauffer pendant + ou ñ heures à l’étuve vers 160°. A cette température, une partie du sulfate de cuivre se déshydrate et, à cet état, absorbe plus facilement H?S que le sel hydraté. On ne doit pas déshydrater davantage le sulfate de cuivre, car il se forme alors du gaz sulfureux qui pourrait arriver jusqu'aux tubes à chaux sodée et fausser les résultats.

5° Acide chlorhydrique à 25 %.

Matériel. — L'appareil de Frésénius-Classen comprend : un ballon à décomposition (B) en verre Pyrex d’une contenance d’environ 400 ec. On utilise le plus souvent un des flacons ayant servi au prélèvement de l’eau.

Ce flacon est bouché avec un bouchon de caoutchouc à 2 trous. Par l’un de ces trous pénètre un tube à entonnoir (E) mumi d'un robinet. Dans l’autre est placé un réfrigérant ascendant (R).

Ce réfrigérant est relié :

1° À des tubes desséchants. On utilise, le plus souvent, un premier tube en U (D1) contenant des billes de verre et de l’acide sulfurique, puis deux tubes (D2 et D3) en U contenant du chlorure de calcium granulé.

2° Aux tubes absorbants (A1 et A2), qui sont constitués par des tubes de verre en U contenant de la chaux sodée et tarés.

3° À un tube témoin (1). C’est un tube en U contenant dans la première branche du chlorure de caleium et dans la seconde de la chaux. Une trompe à eau, reliée au tube témoin, permet de faire passer un courant d'air à travers tout le système.

Ce courant d’air est privé de gaz carbonique par passage à travers des flacons laveurs contenant de la lessive de soude.

Technique. -— Placer le précipité obtenu dans le premier temps du dosage et le filtre sur lequel il a été recueilli dans le ballon à décomposition sec, Adapter sur le ballon le bonchon supportant le tube à entonnoir et le réfrigérant.

Humidifier le précipité en introduisant, par le tube à entonnoir, une petite quantité d’eau distillée, afin

d’empêcher l’entraînement, par le courant d’air que l’on fera passer dans l’appareil, des parties légères de la prise d’essai.

Relier le réfrigérant aux tubes desséchants. Adapter la trompe au dernier de ces tubes et faire passer à travers le système un courant d’air exempt de gaz carbonique.

Pendant ce temps, peser exactement les tubes à chaux sodée, essuyés soigneusement avec un morceau de toile.

Supprimer alors l’arrivée d’air. Réunir les tubes à chaux sodée, d’une part aux tubes desséchants, d’autre part au tube témoin.

Faire couler lentement de l’acide chlorhydrique à 25 & sur la substance : le dégagement de gaz carbonique commence aussitôt. %

Régler l’arrivée de l’acide, de façon qu'il passe 3 ou 4 bulles par seconde.

Lorsqu'on à ajouté une quantité suffisante d’acide, chauffer doucement à l’ébullition, en faisant passer, en même temps, un lent courant d’air, de façon qu’il éclate, au plus, 3 à 4 bulles par seconde.

Pendant toute la durée de l’opération, faire arriver de l’eau froide dans le petit réfrigérant. La vapeur d’eau s’y condense et redescend dans le ballon, au lieu d’arriver jusqu’au tube à acide sulfurique. De cette facon, celui-ci a rarement besoin d’être renouvelé,

Le gaz carbonique est absorbé, presque en totalité, par le premier tube à chaux sodée, ce que l’on recon-

naît à son échauffement. Le second tube, généralement, reste froid.

Lorsque le gaz carbonique a été complètement absorbé, le premier tube à chaux sodée se refroidit rapidement. Supprimer alors le chauffage et faire passer, pendant 20 minutes, un courant d’air un peu plus rapide.

Séparer les tubes à chaux sodée, les laisser séjour-ner pendant 20 minutes près de la balance, pour qu'ils prennent la température ambiante et les peser.

Calcul. — L'augmentation de poids des tubes à chaux sodée représente la quantité d’acide carbonique total contenu dans la prise d’essai d’eau minérale.

Les différentes prises d’essai d’eau ayant été prélevées à des températures diverses, il importe, pour rendre les résultats comparables, de les rapporter au volume de l’eau à 4° (1).

IT, — Dosage de l'acide carbonique combiné d'une eau minérale.

Evaporer 1 litre d’eau minérale exactement mesuré et dessécher le résidu à 180° jusqu’à poids constant.

Pratiquer le dosage de l’acide carbonique sur le résidu ou sur une partie aliquote de ce résidu, en suivant la même méthode que pour le dosage de l’acide carbonique total.