‹ Étude de quelques dérivés d'oxydation du sulfure de méthylèneChapitre 16 sur 22 · SO · texte numérisé non relu

SO

NCH2—SOS3.NH:

RU

Le sel d'ammonium a été préparé en neutralisant à chaud la solution d'acide, par une solution d'ammoniaque pure à 22° On évapore au bain-marie. La cristallisation est rapide, On obtient des petits cristaux blancs contenant une molécale d’eau comme le sel de potassium.

SUPSANCE Re re er 0 g.,9634 PENSION ESS PRTer tee 0 g.,0607, soit 6,30 p.100 ÉCaltoulé pour HO Re 7 5,88 p. 100.

Le dosage de l’ammoniaque a été effectué de la façon suivante : 0 g ,3063 de sel déshydraté ont été dissous dans 100 em? d’eau et placés dans un appareil distillatoire avec un excès de soude pire. Le distillat a été recueilli dans 10 cm? d’acide sulfurique normal. La liqueur fut ensuite neutralisée par de la soude normale en présence d’'hélianthine. Il a fallu 7 cmè,8 de soude normale d’où

NH3 — 2,2 X 0,017 = 0 g.,0374, soit 12,21 p. 100. Calculé : 12,50 p. 100.

Le sel d’ammonium en S n’a pas été préparé.

Sels de rubidium et de césium.

Les sels.de rubidium des deux acides ont été préparés en neutralisant à chaud la solution de chacun des acides par du carbonate de rubidium.

Les sels de césium ont été préparés de la même façon - avec le carbonate de césium.

Ces quatre sels, précipités de leur solution aqueuse par l'alcool à 90°, puis séchés à l’air, se présentent sous forme de poudres cristallines blanches, ne perdant pas d’eau par

chauffage à 130°.

Sel de sodium er SO.

2—SOSNa / CH SO:

+ 6 H20 = 298,18 + 108 — 406,18, NCH2SOSNa ‘

Aa GT LE

Le sel de sodium a été préparé en saturant à chaud la solution de l'acide par une solution de carbonate de sodium. Après forte concentration, la liqueur abandonnée à la température du laboratoire, renfermait au bout de 24 heures, de très gros cristaux transparents, qui ont été

séparés à la pince.

© Quelques-uns de ces cristaux ont été pulvérisés et desséchés à poids constant.

D UDSIARCOR Sn nie 0 g.,7789 HÉROS EURE Re 6 g.,2044, soit 26,25 p. 100 Calculé pour 6 H20......;.:.. 26,60 p. 100.

Le sodium a été dosé à l’état de sulfate.

Sel déshydraté...,........ 0 g.,3160 DOMINANT SR 0 g.,1505, soit 47,62 p. 100 GAMERS ER me rene 47,65 p. 100.

La solution concentrée de sel de sodium traitée par un volume égal d'alcool à 95° forme d’abord une sorte de sirop, qui par agitation, cristallise aussitôt. Un centimètre cube de la méme solution de sel de sodium, additionné de quelques fragments de bromure de potassium, cristallise immédiatement.

Des essais effectués pour obtenir le sel acide

ag LPSC Fra

ont pas donné les résultats attendus.

Quinze centimètres cube de solution d’acide ont été saturés par du carbonate de sodium, puis 15 autres centimètres cube de la solution d’acide ont été ajoutés à la solution neutre. On a obtenu un sel apparemment moins soluble que le sel neutre, de forme cristalline différente, et s'effleurissant dès que les cristaux étaient retirés de l’eau mère. |

Substance. ...... 100 2900

Porté 160 rm 0 g.,0810

Perte a"t800r 5e 0 g.,0609

Pertentotalesseersr 0 g.,1420, soit 8,16 p.100. Calculé DoUR AMBO ER ARS ERREE bo OU INT Calenls POUR AO RAR ERP RTE EE 10,77 —

Il semble qu’on puisse dire qu’il renferme 2 H?0, étant donné qu'il s’effleurit très rapidement ; un peu d’eau a pu être perdue pendant le temps, cependant très court, qui a séparé linstant où les cristaux ont été isolés et celui où ils ont été pesés.

Le dosage du sodium a montré que c'était du sel neutre, à un état d’hydratation différent de celui obtenu en milieu neutre.

Substance déshydratée . 0 g.,3000

D 'OANDIN RTE RE 0 g.,1418, soit 47,26 p. 100 Calu le RE 47,65 p. 100.

Page 1