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de 200°. Sa capacité totale est de 600 cm° et le couvercle une fois boulonné, on le remplit de gaz carbonique à l’aide d’une simple bombe du commerce suffisamment pleine de CO, Il est équipé avec un robinet à pointeau, un manomètre métal-

lique et une gaine thermométrique.

C’est dans cet appareil que nous avons fait toutes nos préparations d’acides-phénols ; du moins tant que les quantités à traiter ne dépassèrent pas une centaine de grammes.

DISTILLATION DES PHÉNOLS

En attendant que cet autoclave fut fabriqué nous avons pu-

rifié et fractionné les phénols de goudron primaire qui nous servirent de poine de départ dans la première partie de ce travail.

Ce goudron avait été envoyé en 1929 par Monsieur AB-DER- HALDEN à Monsieur PAIRA qui avait étudié la composition des premières fractions. Il a décrit dans sa thèse (1) la préparation de ce goudron et les opérations qu'il a subies.

En résumé, le goudron primaire provenait d'un four Salerni ayant distillé du charbon de la Sarre à 35 % de matières volatiles. La température de distillation fut inférieure à 550°.

Les phénols ont été isolés de ce goudron à l’usine de Noméxy, au moyen d’une solution de soude à 10 % en quantité calculée: Le mélange fut porté à l’ébullition et soumis à un courant d'air comprimé. Après décantation le phénate de soude. fut traité par de l'acide sulfurique et les phénols furent lavés à à l’eau et distillés en 5 fractions de 210 à 250°.

Paira a lui-même redistillé ces phénols sous vide. Il à fractionnné le phénol de 5 en 5 degrés, de 80°, sous 10 m/m., à 130°. Les fractions les plus abondantes sont celles qui passent

de 85° à 100°.

Paira a surtout étudié les premières fractions de ces phénols : il a constaté qu'il y restait encore des carbures neutres. - Nous avons repris tous les phénols qu’il avait laissés et nous en avons enlevé les corps neutres sans mélanger les fractions qu'il avait D age

(:) J. Parra: Thèse de doctorat. Nancy. 1929..

Pour cela on verse le phénol à traiter dans un grand décanteur, rempli d'azote (pour éviter l'oxydation du phénate de soude par l'oxygène de l'air) avec un léger excès de soude à 10 % et un volume d’éther de pétrole à peu près égal au volume de phénol. On agite et après décantation on soutire la couche aqueuse, que l’on extrait une fois encore à l’éther de pétrole. Les deux portions d’éther sont mélangées et lavées avec un peu de soude à 10 % que l’on joint ensuite à la portion aqueuse. On décompose les phénates de soude par de l'acide sulfurique dilué on décante et l’on enlève à l’éther de pétrole les phénols qui restent dissous. |

Les phénols ainsi isolés sont distillés d’abord sans colonne, sous une pression de 10 m/m. On constate que l'intervalle de distillation noté par M. Paira a sensiblement augmenté : La

istillation commence avant et finit après la température qu'il indique.

Après ces premières rectifications on recommence un nouveau fractionnement, à la pression ordinaire cette fois, en utilisant

-une colonne à distiller à spirale de plomb.

On recueille le premier distillat de 200 à 205°. À ce moment on ajoute la fraction suivante de phénol. Il repasse une certaine

quantité de 200 à 205° que l'on joint à la précédente, puis on

recueille ensuite ce qui passe jusqu’à 210° et l’on arrête pour ajouter la fraction suivante. Et ainsi de suite. De cette façon nous avons rectifié les fractions E, F, G, H de Paira c’est-à-dire celles qui passaient de 95 à 115° sous vide. Nous les avons recueillies entre 200 et 230°. Ultérieurement nous avons traité de cette façon les fractions de phénols passant jusqu’à 250°.